SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2448—2010 唇膏中水溶性着色剂的测定 高效液相色谱法 Determination of water-soluble colorants in lipsticks- High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2010-01-10发布 2010-07-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2448—2010 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国深圳出境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：李英、孙小颖、刘丽、张琛、邓银舟、白爽。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2448—2010 唇膏中水溶性看色剂的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了唇膏中九种水溶性着色剂溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红1、食品 红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于唇膏中水溶性着色剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将试样用三氯甲烷溶解或均匀分散后，用水提取试样中的水溶性着色剂，用高效液相色谱测定，根 据保留时间及光谱图定性，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：高效液相色谱级。 4. 2 三氯甲烷。 4.3氢氧化钠。 4.4磷酸二氢钾。 (4.3)溶液调节pH值至6。 4.6溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红1食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7标准品， 4.7溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红1、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7标准储备 溶液：准确称取各标准品（4.6）适量，用水分别配制成浓度为1mg/mL溶液，室温下避光保存。 4.8混合标准工作溶液：吸取适量溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红1、食品红4、食品 红1、橙黄I、酸性橙7标准储备溶液（4.7），用水稀释成适当浓度，室温下避光保存。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 5.2漩涡混合仪。 5.3离心机。 5.4 pH计。 5.5分析天平：感量0.1mg。 SN/T 2448—2010 6分析步骤 6.1提取 称取0.1g~0.5g唇膏（精确到0.0001g）于50mL离心试管中，加10mL三氯甲烷（4.2)，旋紧， 用漩涡混合仪（5.2）混匀，准确加人10mL水，再次混勾后，在离心机（5.3）中高速离心10min，吸取上 层清液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱仪测定， 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 a) 色谱柱：Cls，5μm，250mm×4.6mm（内径）或相当者； 流动相：见表1； 表1 流动相梯度洗脱 时间/min 磷酸二氢钾缓冲溶液/% 乙腈/% 0 22 78 5.0 22 78 8. 0 45 55 12.0 55 17.0 75 25 22.0 75 25 c) 进样量：20μL； d) 检测波长：240nm； 柱温：30℃； f) 流速：l.0mL/min。 6.2.2测定 根据试液中着色剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中着色剂的响应值 均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和试液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，溶 剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红1、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7的保留时间分别 约为2.405min、3.729min、4.737min、6.263min、7.124min、9.997min、10.923min11.655min、 14.057min。标准品的种类表和色谱图参见附录A、附录B。 6.2.3空白试验 除不加样品外，均按上述步骤进行。 7结果计算 用色谱数据处理机或按式（1)计算各着色剂含量，以质量分数表示： (A, -A.). c : V X= ..(1) A..m 平台 式中： X 各被测着色剂的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； A, 试液中各被测着色剂的峰面积； A. 空白试液中各被测着色剂的峰面积； 标准工作溶液中各着色剂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C A. 标准工作溶液中各着色剂的峰面积； V 试液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 2