SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 25472010 塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polybromobiphenyls and polybromodiphenyl ethers inplastic-GC/MSmethod 行业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2547—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：薛秋红、李艳秋、叶曦雯、顾兆杰。 行业标准信息服务平台 SN/T 2547—2010 塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 多溴联苯polybromobiphenyls，PBBs 多溴联苯的结构式见图1。 Br (n) Br (m) n,m 一溴原子取代的数目。 图1 多溴联苯的结构 2.2 polybromodiphenyl ethers,PBDEs 多溴二苯醚 多溴二苯醚的结构式见图2。 Br (n) Br (m) 溴原子取代的数目。 n,m 图2 多溴二苯醚的结构 3方法提要 样品用二氯甲烷作为提取溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪 进行检测。 1 SN/T 2547—2010 4试剂和材料 4.1二氯甲烷：优级纯。 4.2正已烷：优级纯。 4.3 液氮：工业级。 4. 4 一溴联苯标准品PBB-1（2-bromobiphenyl）：纯度≥98%。 4.5 二溴联苯标准品PBB-2（4，4°-dibromobiphenyl）：纯度≥98%。 4. 6 三溴联苯标准品PBB-3（2，4，6-tribromobiphenyl）：纯度≥97%。 4.7 四溴联苯标准品PBB-4（2，2，5，5-tetrabromobiphenyl）：纯度≥97%。 4. 8 五溴联苯标准品PBB-5（2，2，4，5，6-pentabromobiphenyl)：纯度≥98%。 4. 9 六溴联苯标准品PBB-6（2，2，4，4，5，5-hexabromobiphenyl)：纯度97%。 4.10 九溴联苯标准品PBB-9（2,2，3，3，4，4,5，56-nonabromobiphenyl)：纯度≥98%。 4. 11 十溴联苯标准品PBB-1o（decabromobiphenyl）：纯度≥99%。 4.12 多漠联苯PBBs标准溶液：分别准确称取PBBs标准物质（4.4～4.11)适量于带刻度棕色容量瓶 中，用甲苯定容，充分摇匀，备用，此混合标准溶液的浓度为10ug/mL。 4.13三溴二苯醚标准溶液BDE-028（2，4，4-tribromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。 4. 14 四溴二苯醚标准溶液BDE-047（2，2，4，4-tetrabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。 4.15 五溴二苯醚标准溶液BDE-099（2，2，4，4²，5-pentabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷 溶液。 4.16五溴二苯醚标准溶液BDE-100（2,2'，4，4’6-pentabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷 溶液。 4.17六溴二苯醚标准溶液BDE-153（2，2，4，4，5，5-hexabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷 溶液。 4.18六溴二苯醚标准溶液BDE-154（2.2°4，4°,5,6'-hexabromodiphenylether)：50mg/L的异辛烷 溶液。 4.19七溴二苯醚标准溶液BDE-183（2,23，4，4”，5，6-heptabromodiphenylether）：50mg/L的异 辛烷溶液。 4.20八溴二苯醚标准溶液BDE-198（2，233，4,5，5，6-octabromodiphenylether)：50mg/L的异 辛烷溶液。 4.21九漠二苯醚标准溶液BDE-206（2.2，3，3，4，45,5,6-nonabromodiphenylether）：50mg/L 的异辛烷溶液。 4.22十溴二苯醚标准溶液BDE-209（2,23,3，4，4,55'，6,6-decabromodiphenylether）50mg/L的 异辛烷溶液。 4.23多溴二苯醚PBDEs标准溶液：分别准确移取PBDEs标准溶液（4.13～4.22）适量于带刻度棕色 4.24含溴阻燃剂混合标准溶液：分别移取多溴二苯醚标液（4.23）和多溴联苯标液（4.12）适量体积，用 甲苯稀释，按比例配制成不同浓度的含漠阻燃剂混合标准溶液。 4.25活化硅胶：SilicaGel60（0.063mm~0.200mm）。使用前于450℃烘烤24h，干燥中冷却，储存 于带有螺帽的玻璃瓶中。 4.26酸化硅胶：将2.24g活化硅胶（4.25)与1.76g浓硫酸混合制得。 4.27固相硅胶净化小柱：在内径为1cm的玻璃柱内，按照由下到上的顺序，依次填充1.0g无水硫酸 钠、4g硅胶、2 g酸化硅胶和1.0g无水硫酸钠。 2