SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2395—2009 进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonic acid(PFOS)in pesticide for import and exportLC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2395—2009 前言 本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：周晓、李爱军、卢利军、牟峻、马书民、荣会、张代辉。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2395—2009 进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准适用于进出口杀虫剂（固状、液状、油状）中PFOS的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 固体杀虫剂采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体杀虫剂样品经甲醇液液经提取，油状杀虫剂 样品再经C18固相萃取柱净化，样液经浓缩后，甲醇定容，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标 法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2甲酸：色谱纯。 4.3硅藻土：80目～120目。 4.4PFOS标准品(perfluorooctanesulfonicacid.CgHF17O.S,1,1,2,2,33,4,4,5,5,6,6.7,7,8,8, 8-十七氟辛烷-1-磺酸，CAS1763-23-1）：纯度大于等于97%。 4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在 0℃～4℃冰箱中保存。 4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配 息服务平台 4.7固相萃取柱：BONDODS-C18，1.0g,6mL,或相当者。 4.8 3微孔滤膜：有机系，0.20μm。 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2快速溶剂萃取仪。 5.3往复式振荡器。 5.4 超声波发生器 5.5 5分析天平：感量为0.1mg。 5.6 旋转蒸发器。 5.7离心机：4000r/min。 SN/T 2395—2009 5.8涡旋混合器。 5.9离心管：50mL，聚丙烯，具塞。 5.10浓缩瓶：50mL和250mL。 5.11移液器：1000μL和100μ。 6测定步骤 6.1提取和净化 6.1.1固体杀虫剂 称取试样约2g（精确到0.01g）（半固体样品需加入约1g硅藻土，搅拌均匀）。放人萃取池中，池内 样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。 提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至 20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。 6.1.2液体杀虫剂 称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人30mL甲醇，用振荡器振荡提取30min，再 超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上 述提取步骤，合并提取液，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm 滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。 6.1.3油状杀虫剂 称取2g（精确到0.01g），于50mL离心管中，加人5mL甲醇，用涡旋混合器混匀，置离心机中， 4000r/min离心10min。用5mL水和5mL甲醇预淋洗ODS-C18柱，取甲醇相，移人C1固相萃取柱。 用5mL甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴 中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。 6.2测定 6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件 a) 色谱柱：Cis柱，150mm×2.1mm（内径）,3.5μm； b) 柱温：30℃； c) 进样量：10μl： d) 流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，体积比）； e) 流速：0.20 mL/min： f) 离子源：电喷雾离子源（ESI）： 扫描方式：负离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM)，定量离子对（m/z)499.9>80.0，定性离子对（m/z）499.9> 99.0和499.9>80.0； 其他质谱参数参见附录B。 6.2.2标准曲线绘制 在本标准确定的实验条件下，取一系列PFOS的标准溶液，浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、 0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标 准工作曲线。 6.2.3定量测定 待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下PFOS的参考保留时间约为：1.60min，PFOS 标准品多反应监测色谱图参见附录C；定量离子对为499.9>80.0，外标法定量。 6.2.4定性测定 按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准 2