SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2387—2009 进出口食品中井岗霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of validamycin residues in food for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-03-16实施 2009-09-02发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2387—2009 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、上海交通大学。 本标准主要起草人：张志刚、周昱、徐敦明、林立毅、钟莉萍、杨黎忠、陈鹭平、王正武、吴时敏 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2387—2009 进出口食品中井岗霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中井岗霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱分析方法。 本标准适用于大米、卷心菜、葱、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、木耳、梨、柠檬、杏仁、茶叶、猪肉、猪肝、罗 非鱼、虾中井岗霉素残留的检测和确证。 2方法提要 试样中的井岗霉素残留用甲醇水溶液提取，经HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取净化，用液相 色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为去离子水， 3.1乙酸铵。 3.2甲醇。 3.3乙腈。 3.4乙酸乙酯。 3.5冰乙酸。 3.6甲醇+水（9+1，体积比）：量取90mL甲醇和10mL水，混勾。 3.75mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH4.5）：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，以冰乙 酸调节pH到4.5士0.1。 3.8标准物质：井岗霉素A（validamycinA，CAS：37248-47-8），分子式：C2oH35NO13，纯度91.0%。 3.9标准储备溶液：称取2mg（精确到0.1mg）井岗霉素的标准品，用水溶解并定容至25mL棕色容量 瓶中，配制成浓度为80mg/L的标准储备溶液。 3.10基质标准工作溶液：根据需要用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度的基 质标准溶液，现用现配。 3.11HLB柱：6mL,200mg或相当者。使用前依次用6mL甲醇和6mL水活化。 息服务平台 3.120.22μm滤膜，双相。 4仪器与设备 4.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配大气压化学电离源（APCI)。 4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 4. 3 旋涡混合器。 4.4均质器。 4.5 5离心机：转速大于3000r/min。 4.6 氮吹浓缩仪。 4.7 离心管：50mL玻璃离心管和50mL具塞玻璃离心管。 4.8 30mL刻度试管：最小刻度为0.1mL。 4. 9 pH计：感量0.1。 1 SN/T 2387—2009 5样品制备与保存 5.1制样要求 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5.2茶叶及粮谷类 取代表性样品约500g，经磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标 明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 5.3蔬菜及水果类 取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内 密封，标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 5.4坚果 取代表性样品约500g，取出其可食部分，用磨碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛，混匀，装入洁净 容器内密封，标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 5.5动物肌肉、肝脏、鱼肉、虾 取代表性样品部分约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容 器内密封，标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 6测定步骤 6.1样品提取 6.1.1大米、木耳、否仁 称取2.5g试样（精确至0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人20mL甲醇-水溶液（3.6），用 均质器高速匀浆提取2min，3000r/min离心5min，收集上清液于一刻度试管中。离心后的残渣用 5mL甲醇-水溶液重复上述提取步骤1次，合并上清液，在45℃水浴下吹氮浓缩至2.5mL以下，待 净化。 6.1.2卷心菜、葱、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、梨、柠檬、猪肉、猪肝、鱼肉、虾 提取2min，3000r/min离心5min，收集上清液于一刻度试管中。离心后的残渣用5mL甲醇-水溶液 （3.6）重复上述提取步骤1次，合并上清液，在45℃水浴下吹氮浓缩至2.5mL以下，待净化 6.1.3茶叶 称取1g试样（精确到0.01g），加1.5mL水，混匀，其余按6.1.1操作。 6.2净化 6.2.1固相萃取(SPE)净化 液通过固相萃取柱，用2mL水淋洗柱子，收集全部流出液和淋洗液到一刻度试管，加水定容至 5.00mL，混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 6.2.2液-液分配净化 将6.1中所得提取溶液用水定容至5.00mL，混匀，转人50mL具塞玻离离心管中，加入5mL乙酸 次。过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 6.3测定 6.3.1液相色谱条件 a）色谱柱：AtlantisHILICl），5μm，250X4.6mm（内径），或相当者； 1）非商业性声明：AtlantisHILIC柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息仅为提供参考，并不涉 及商业目的，鼓励标准使用者尝试其他等效产品。 2