SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2501—2010 进口铜精矿中金含量的测定 阴离子交换-火焰原子吸收光谱法 Determination of gold in copper concentrates for import by anion exchange-flame atomic absorption spectrometry 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2501—2010 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫 局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈广文、黄健、周陶鸿、孙致安、陈建华、田琼、李德军。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2501—2010 进口铜精矿中金含量的测定 阴离子交换-火焰原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定进口铜精矿中金含量的方法， 本标准适用于铜精矿中金的测定。测定范围：0.2g/t~50g/t。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法 3原理 试样经高温焙烧除去部分碳，硫等杂质元素，用王水分解，使金转变成络阴离子，经过阴离子交换柱 使金富集于树脂上。树脂经灰化，稀盐酸溶解后导人原子吸收分光光度计中测定。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1氯化钠。 4.2金属金（Au≥99.99%）。 4.3 盐酸(1.19g/mL)。 4. 4 硝酸(1.42g/mL)。 4. 5 氢氟酸（1.15g/mL）。 4.6 乙醇（95%）。 4.7 王水：将3份盐酸（4.3）和一份硝酸（4.4）混合，用时配制。 4. 8 稀盐酸（1+9）。 4.9氯化钠溶液（100g/L)：称取10g氯化钠（4.1），加水溶解并定容到100mL。 4.10金标准储备溶液：称取0.1000g金属金（4.2）于50mL烧杯中，加5mL王水（4.7），盖上表面血 加热溶解完全。冲洗并移去表面皿，加0.1g氯化钠（4.1），蒸至近干，冷却，用稀盐酸（4.8）转移并定 容至100mL棕色容量瓶中。 4.11金标准工作溶液（100μg/mL）：移取金标准储备溶液（4.10）10mL于100mL容量瓶中，用稀盐 酸（4.8)稀释至刻度，混匀。 4.12阴离子交换树脂：201×7型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（60目80目）.用前先用乙醇 （4.6）洗涤3次，再用水洗涤三次。 5仪器和设备 5.1火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。 5.2分析天平，精度0.0001g。 1 SN/T2501—2010 5.3高温炉，温度可控制在500℃～1000℃的范围。 5.4电炉。 5.5电热板。 5.6瓷皿.50mL。 5.7瓷埚，50mL。 5.8阴离子交换装置。在长10cm，直径6.5mm的胶头滴管（去掉尖端）下端塞上脱籽棉，用约3cm 橡皮管与玻璃漏斗连接好。向漏斗上加入50mL水，缓慢加入约1.5g树脂（4.12），使树脂随水流自 由沉降填充。当树脂高度达到8cm，水下滴速度降至1mL/min～2mL/min后，在树脂顶端塞少量脱 籽棉。洗净漏斗中残留的树脂。缓慢加入约50mL稀盐酸（4.8）淋洗树脂，供7.3.2步使用。装置图 参见附录B。 6试样制备 按照GB/T14263取样、制样。试样粒度应不大于0.082mm，并在100℃~105℃烘干1h后置于 干燥器中冷却至室温。 7测定步骤 7.1试料 按表1称取两份试样，精确到0.0001g。 表 1 试样量 Au含量/(g/t) 试样量/g 0.2~10 10 10~50 5 7.2空白实验 随同试样做空白实验。 7.3试液制备 7.3.1试料处理 将试料（7.1)置于垫有滤纸的瓷皿（5.6)中，在电炉上烘焙至无烟冒出，再置于650℃高温中焙烧 2h，取出冷却至室温。将试料倒入400mL烧杯中，用擦棒擦洗瓷皿，并用约50mL射水冲洗，洗液并 入烧杯。再加入80mL王水，盖上表面皿，先在电热板上低温加热微沸约1.5h，至底部无明显黑渣，然 后高温蒸至约10mL。取下冷却至无棕色烟冒出，加人约50mL稀盐酸（4.8），微热使盐类溶解，用稀 盐酸（4.8）转移至100mL容量瓶中，定容。 若加入50mL稀盐酸后仍有较多残渣不溶，应用中速滤纸将溶液过滤于100mL容量瓶，用稀盐酸 （4.8）洗涤三次，每次约5mL。滤纸及滤渣放人原瓷皿，置于高温炉中800℃使滤纸灰化完全。再将残 渣转人100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约10mL氢氟酸（4.5），电热板上蒸干。加入10mL王水，蒸至 近干。用适量稀盐酸（4.8）溶解并转移至原容量瓶中，定容。 7.3.2交换富集 将7.3.1步溶液用中速定量滤纸过滤，弃去开始的20mL，继续过滤，准确移取50.00mL滤液于 交换装置（5.8）的漏斗中，过柱。待溶液滴尽后再用稀盐酸（4.8）洗涤漏斗三次，每次约10mL。 7.3.3灰化定容 取下交换柱（7.3.2），用少量稀盐酸（4.8）反向将树脂及脱脂棉冲入滤纸中，滤干包好，放入瓷璃 （5.7）中，先在电炉上低温炭化，然后置于650℃高温炉中灰化完全。取出冷却至室温，加人4滴氯化钠 溶液（4.9）润湿，加人5mL王水，电热板上低温蒸至约0.5mL（勿蒸干）。用稀盐酸（4.8）转移至10mL 2