SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2320-—2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌 灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊 酯残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of chlorthalonil,dichlofluanid,tolylfluanid, captan,folpet,captafol and deltamethrin residues in food for import and export-GC/MS method 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2320—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：杨惠琴、郭德华、王传现、李波、朱坚、沈崇钰、盛永刚、陈惠兰、邓晓军、王敏。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2320—2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌 灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊 酯残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检 测方法（GC/MS)。 本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米及大白菜中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌 丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测和确证。 2方法提要 样品用乙睛提取，提取液经盐析萃取、活性碳小柱串联氨基小柱固相萃取净化后，再用GPC进行净 化，GC/MS进行检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。 3.1乙睛：色谱纯。 3.2甲苯：色谱纯。 3.3丙酮：色谱纯。 环已烷：色谱纯。 3.5盐酸。 行业标 3.6 氯化钠。 3.7 磷酸氢二钾。 3.8 磷酸二氢钾。 3.9氢氧化钠。 3.10 0无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用 3.111.0mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于适量水，并用水稀释至1000mL 3.12 1.0mol/L盐酸溶液：量取90mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 3.130.5mol/L磷酸缓冲溶液：称取52.70g磷酸氢二钾和30.20g磷酸二氢钾，加入500mL蒸馏水，混匀 使得固体充分溶解，用1.0mol/L氢氧化钠溶液或者1.0mol/L盐酸溶液调至pH7.0,加水至1000mL。 3.14乙睛-甲苯（3+1，体积比）溶液：量取600mL乙睛和200mL甲苯至1000mL试剂瓶中。 3.15流动相，丙酮-环已烷（3十7，体积比）溶液：量取300mL丙酮和700mL环已烷至1000mL试剂 瓶中。 3.16标准物质：克菌丹（Captan，CAS号：133-06-2，分子式：CHClNO,S）≥99%。敌菌丹（Cap tafol,CAS号：2425-06-1，分子式：CiH.Cli4NOS）≥96%。灭菌丹（Folpet，CAS号：133-07-3，分子式： C，H,ClNO,S)≥99%。百菌清（Chlorothalonil,CAS号：1897-45-6，分子式：C.Cl,N，）≥99%。苯氟磺 胺（Dichlofluanid，CAS号：1085-98-9.分子式：C.HuCl,FN,O,S,）≥98%。甲抑菌灵（Tolyfluanid，CAS 号：731-27-1，分子式：CloH1:Cl,FN2O,S,）≥98%。四溴菊酯（Tralomethrin，CAS号：66841-25-6，分子 1 SN/T2320—2009 式:C22HigBr4 NO,)≥87%。 3.17标准储备溶液（1000μg/mL）：分别称取约0.01g（精确至0.0001g）的克菌丹、敌菌丹、灭菌丹、 百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵和四溴菊酯的标准品于10mL的容量瓶中，用丙酮配制成约1000ug/mL 的标准储备溶液，低于5℃避光保存，保存期为1年。 3.18混合标准中间溶液（10.0μg/mL）：各移取上述的标准储备液1.00mL~100mL容量瓶中，用丙 酮稀释至刻度，低于5℃避光保存，保存期为3个月 3.19混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液，现用 现配。 3.20 活性碳小柱：（ENVI-Carb：3mL，250mg）或相当者。 3.21 氨基柱：（LC-NHz:3mL，250mg）或相当者。 3.22 滤膜：有机系0.45um。 仪器和设备 4. 1 气相色谱-质谱联用仪：配有（EI)离子源。 4. 2 凝胶色谱。 4. 3 旋转蒸发器。 4. 4 振荡器。 4.5 均质器。 4.6 固相萃取装置。 4.7 离心机：转速不低于4.000r/min。 3氮吹仪。 4.8 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1大麦、小麦、大米、玉米、糙米 5.1.2蔬菜（大白菜） 白菜：取可食部分（不可水洗）约200g，捣碎均匀，装人洁净容器内，密封，标明标记。 5.2试样保存 粮谷类试样于0℃～4℃保存，蔬菜试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中， 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 信息服 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大麦、小麦、大米、玉米、糙米样品 称取约5g样品（精确至0.01g），于50mL离心管中，加入15.0mL去离子水，浸泡20min。 在离心管中加入15.0mL乙睛，用均质器于20000r/min下均质2min。将离心管在3000r/min 下离心10min。取出上清液于另一50mL离心管中。样品再用10.0mL乙睛，同上操作。合并上清 液。在提取液中加入3.5g氯化钠。 6.1.2白菜 称取约10g样品（精确至0.01g），于50mL离心管中。然后按6.1.1中的第二段操作。 6.2盐析、液液萃取净化 在离心管中加人2.0mL磷酸缓冲溶液。用往复式振荡器振摇5min后，在3000r/min下离心5min