SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2322—2009 进出口食品中乙草胺残留量检测方法 Determination of acetochlor residue in foods for import and export 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2322—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人 民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入 境检验检疫局负责起草和中华人民共和国云南出人境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人：卫锋、董振霖、周兴伟、杨春光、王玉萍、鲍晓霞、蓝芳、王建华、杨长志、彭云霞。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2322—2009 进出口食品中乙草胺残留量检测方法 1范围 本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱-质谱确证和制样方法。 本标准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜、鸡肉、猪肉、腰果和松茸中乙草胺残留量的测定。 2方法提要 (SPE）净化，用气相色谱法（GC)测定和气相色谱-质谱法（GC-MS)确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱级，水为重蒸馏水。 3.1正已烷。 3. 2 乙酸乙酯。 3. 3 环已烷。 3. 4 乙腈。 3.5丙酮。 3.6 无水硫酸钠：分析纯；650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。 3.7 乙酸乙酯-正已烷：3十97（体积比）。 3.8 乙酸乙酯-正已烷：5十95（体积比）。 3.9 乙酸乙酯-环已烷：50十50（体积比）。 3.10 乙草胺标准品（acetochlor，C14H2oCINO2.CASNo.：34256-82-1）：纯度大于等于98%。 3.11 根据需要将标准储备溶液用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在 0℃~4℃条件下贮存。有效期6个月。 4 仪器与设备 4.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器(μECD)。 4.2 气相色谱-质谱仪：配电子轰击源(EI)。 4. 3 凝胶渗透色谱仪。 4. 4 旋转蒸发仪。 4.5 离心机：5000r/min。 4.6 高速均质器 4.7 4.8 离心管：100mL，塑料和玻璃。 4.9 滤膜：0.45μm，有机相。 5试样制备与保存 5.1蔬菜类、食用菌类 5.1.1取洋葱等有代表性辛辣蔬菜样品约500g，将其可食用部分，将其切成约4cm的小块。装入洁 SN/T 2322—2009 净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。 5.1.2取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外）和松茸等有代表性食用菌样品约500g，将其可食 用部分，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存 5.2海菜 取海菜有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密 闭并标明标记。一18℃以下保存。 5.3粮谷和坚果类 取花生、玉米、小麦、大豆、腰果等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内， 密闭并标明标记。4℃以下保存。 5.4动物源类 取鸡肉、猪肉等有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。 -18℃以下保存。 6测定步骤 6.1提取 粮谷、坚果：称取试样10g（精确至0.1g）于100mL塑料离心管中，加人50mL乙腈，在匀浆器上匀 浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯-环已烷溶 液（3.9）溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC)净化 禽肉组织：称取试样10g（精确到0.1g）于100mL塑料离心管中，加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀， 加人50mL乙睛，在勾浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液用无水硫酸钠脱水后倒 人浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯-环已烷溶液（3.9）溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC） 净化。 洋葱：称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，在700W消解功率下微波消解40s。 恢复至室温，加人50mL乙酸乙酯，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒人 浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。 海菜、松茸：称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，加人50mL乙酸乙酯，在匀浆器 上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残 渣，供固相萃取柱净化。 6.2净化 6.2.1凝胶渗透色谱净化条件 色谱柱：S-X，20X2cm（内径），或相当者； c) 流速：5.0mL/min； d) 进样量：5.0mL； e) 淋洗体积：40mL； 收集体积：30mL； 清洗体积：10mL。 台 6.2.2 凝胶渗透色谱净化 将6.1中粮谷、坚果和禽肉组织的提取液过滤膜（4.9)注人凝胶渗透色谱仪中，收集40mL～70mL 流出液，在40℃水浴上减压浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。 6.2.3硅胶固相萃取柱净化 将6.1中洋葱、海菜、松茸提取液和6.2.2净化液注入硅胶固相萃取柱（4.7)中，再用2×1mL正已 烷润洗盛样液容器，注人硅胶柱中，依次用10mL正已烷、5mL乙酸乙酯-正已烷溶液（3.7）和5mL乙 2