SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2316—2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克 沙砷残留量检测方法 液相色谱-电感 耦合等离子体/质谱法 Determination of p-arsanilic acid,4-nitrophenylarsonic acid, 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in foods of animal origin- 行业标准信息服务平台 LC-ICP/MS method 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2316—2009 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局、中华人 民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：肖亚兵、高健会、孙俐、葛宝坤、王云凤、陈其勇、吴延晖、王伟、张曼、朱梦栩、 郑屏、张泓伟、江志刚。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2316—2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克 沙砷残留量检测方法液相色谱-电感 耦合等离子体/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中阿散酸、硝苯酸、洛克沙砷残留量检验的高效液相色谱-电感耦合 等离子体/质谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水阿散酸、硝苯砷酸、 洛克沙砷残留量测定。 2方法提要 试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇十水（1十1，体积比）提取，离心后定容，过 0.45μm滤膜，供高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱（HPLC-ICP-MS)测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水 3.1甲醇：色谱纯。 3.2三氟乙酸：优级纯。 3.30.1%三氟乙酸：准确移取1mL三氟乙酸至1000mL容量瓶中，定容。 3.4滤膜：0.45μm，直径47mm。 3.5提取液：甲醇+水（1+1，体积比）。 3.6阿散酸（p-Arsanilicacid，CAS编号：2045-00-3，CH：AsNO3）标准品：纯度大于等于99%。 3.7硝苯砷酸（4-Nitrophenylarsonicacid，CAS编号：98-72-6，CHeAsNO5）标准品：纯度大于等于 95%。 3.8洛克沙（3-Nitro-4-hydroxy-phenylarsonicacid，CAS编号：121-19-7,CHAsNOs）标准品：纯度 大于等于97.5%。 储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 标准储备液在0℃～~4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0℃4℃冰箱中保存。有 效期为6个月。 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱仪。 4.2高速均质器。 4.3离心机：3000r/min。 SN/T2316—2009 4.4涡旋混合器。 4.5纯水仪。 5试样制备与保存 5.1试样制备 100g用绞肉机绞碎，混匀，均分成两份试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。 5.2试样保存 动物源性食品等试样于一18℃以下冷冻保存。 6测定步骤 6.1提取 称取2g（精确到0.01g）试样于50mL离心管中，加10mL提取液（3.4），均质2min，3000r/min 离心5min，将上清液转移至25mL容量瓶中。残渣再加5mL提取液，在涡旋混合器上充分混合， 3000r/min离心5min，将上清液转移至25mL容量瓶中。重复上述操作一次。合并上清液于25mL 容量瓶中，定容。取2mL溶液过0.45um滤膜后，供高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱测定。 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 a）色谱柱：SB-C18柱（4.60mm，5μm），或相当者； b) 流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液（10十90，体积比）； c) 流速：1.0mL/min; d) 进样量：20L 6.2.2电感耦合等离子体/质谱工作条件和测量参数 电感耦合等离子体/质谱工作条件和测量参数参见附录A。 6.2.3高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱测定 配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙标准使用液0.0,0.4,2.0，10.0.25.0.50.0，100.0ug/L，测得其 峰面积并求出峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。阿散酸、硝苯酸、洛克沙砷标准溶液 （25ug/L）的高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱图参见附录B 6.2.4空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。 7结果计算和表述 按式（1)计算试样中阿散酸（或硝苯砷酸或洛克沙砷）残留量，计算结果应将空白值扣除。 (ci-c)X V1000 =X ....(1) m 1000 式中： 样液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）： 空白液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co- V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 8方法的测定低限、回收率 8.1测定低限 阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为0.005mg/kg。 2