SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2321—2009 进出口食品中睛菌唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of myclobutanil residue in foodstuffs for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2321—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫 局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王金花、徐超一、卢晓宇、曾静、丁慧瑛、朱晓雨、李世雨、尚德军、韩深。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2321—2009 进出口食品中睛菌唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准适用于天米、小米、玉米、豆类、红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、大麦茶、草莓、苹果、梨、小白菜、黄 瓜、辣椒、胡萝卜、花生、榛子等植物源性产品；牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、猪肝、羊肝、鸡肝、牛奶、蜂蜜 等动物源性产品中睛菌唑残留量的检测和确证。 2方法原理 试样中残留的睛菌唑用乙睛或三氯甲烷提取，经过固相萃取（SPE)柱或凝胶渗透色谱（GPC)仪净 化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为农残级，水为去离子水。 3.1乙腈：色谱级。 3.2甲苯。 3.3丙酮。 3.4正已烷。 3.5乙酸乙酯。 3.6 环已烷。 3.7 三氯甲烷：色谱级。 3.8 甲醇：色谱级。 3. 9 氯化钠：分析纯。 3.10 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.11 淋洗液：正已烷-丙酮（4十1，体积比）。取正已烷80mL，加人20mL丙酮，混勺。 3.12 乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：取乙酸乙酯50mL，加人50mL环已烷，混勺匀。 3.13 腈菌唑标准品（Myclobutanil)：CAS：88671-89-0，分子式：Ci5H1?CIN4，纯度≥99%。 1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存，有效期至少为12个月。 3.15睛菌唑标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工 作溶液在一18℃下保存，有效期至少为6个月。 3.16石墨化碳固相萃取柱：Envi-Carb，6mL，500mg，或相当者。 3.17滤膜：0.45μm，有机相。 4仪器和设备 4.1粉碎机。 4.2组织捣碎机。 4.3 超声波振荡器。 SN/T 2321—2009 4. 4 萃取振荡器。 4. 5 离心机。 4. 6 固相萃取装置，带真空泵。 4.7 旋转蒸发仪。 4. 8 旋涡混匀器。 4.9 自动快速浓缩仪（氮吹仪）。 4.10 凝胶渗透色谱仪（GPC）：配凝胶色谱柱。 4.11 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 5试样制备与保存 5.1粮谷、豆类、茶叶及坚果类 取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。 除茶叶试样于4℃以下保存外，其他试样于一5℃保存。 5.2水果或蔬菜类 取代表性样品1000g，将其可食用部分（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状， 混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。 5.3肉及肉制品（畜、禽、水产品等） 取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混勾，均分成两份作为试样，分 装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。 5.4牛奶 取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于 2℃~6℃条件下保存。 5.5蜂产品 取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后， 置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分 挥发。装入洁净容器内，密闭，并标明标记。将试样于4℃下保存 注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生睛菌唑残留含量的变化 6测定步骤 6.1提取 6.1.1针对粮谷、豆类、茶叶和坚果样品 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加10mL水浸泡0.5h。准确加人乙睛 30mL，以10000r/min均质0.5min（蜂蜜仅需涡旋混匀1min），加入5g氯化钠，摇匀，在30℃以下超 声提取20min，于4000r/min离心10min。准确移取15mL上层有机相至浓缩瓶中，在40℃以下水浴 减压浓缩至近干，待净化 6.1.2针对蔬菜、水果、肉类、动物肝脏样品 称取10g（精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中。准确加人乙睛30mL，以下操作步骤同6.1.1。 6.1.3针对蜂蜜样品 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加10mL水混匀。准确加人乙睛30mL，以 下操作步骤同6.1.1。 6.1.4针对牛奶样品 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中。依次加人5mL甲醇、约10g无水硫酸钠、 20mL三氯甲烷，混匀，振荡20min，经3000r/min离心10min，用移液器将下层三氯甲烷经无水硫酸 2