SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2314—2009 进出口动物源性食品中二苯脲类残留量 检测方法 Determination of diphenylurea residues in foodstuffs of animal origin for import and export 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口动物源性食品中二苯脲类残留量 检测方法 SN/T 2314-2009 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.75字数44千字 2009年11月第一版2009年11月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-20009 定价27.00元 SN/T23142009 前 言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：林海丹、姚仰勋、邵琳智、林峰、谢守新、秦燕、康庆贺、吴映璇。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2314—2009 进出口动物源性食品中二苯类残留量 检测方法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中尼卡巴嗪（标志残留物为双硝基均二苯脲）和双咪苯脲残留量 的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法测定方法。 本标准适用于牛肉、鸡肉、牛肝、鸡肝和鸡蛋中尼卡巴嗪和双咪苯脲残留量的测定和确证。 2方法提要 试样在碱性条件下用乙睛提取，正已烷液液分配，双咪苯脲需经弱阳离子交换固相萃取柱净化，用 液相色谱测定，外标法定量；用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，内标法定量双硝基均二苯脉，外标法定 量双咪苯脲。 3试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙睛：色谱纯。 3.2正已烷。 3.3甲醇：色谱纯。 3.4冰乙酸：色谱纯。 3.5氢氧化钾。 3.6 N,N-二甲基甲酰胺。 3.7 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 3.8 乙睛饱和正已烧：正已烷与足够的乙睛混合至饱和。 3.9 0.1%乙酸水溶液：取冰乙酸1mL，用水定容至1L。过0.45μm滤膜备用。 3.10 1%乙酸水溶液：取冰乙酸10mL,用水定容至1L。过0.45μm滤膜备用。 3.11 2%乙酸水溶液：取冰乙酸2ml，用水定容至100mL。过0.45um滤膜备用。 3.125 5%乙酸甲醇溶液：取冰乙酸5ml，用甲醇定容至100mL。 3.13 350%氢氧化钾溶液：取50g氢氧化钾，溶于100mL水 3.14甲醇-0.1%乙酸水溶液（1+1体积比）：量取50ml甲醇，加50mL0.1%乙酸水溶液（3.9），混 匀备用。 3.15 3.16 3. 17 双咪苯脲标准物质（Imidocarb，CAS号：27885-92-3）：纯度大于等于97%。 3.18 氛代双硝基均二苯脲（双硝基均二苯脲-d，Dinitrocarbanilide-dg）：纯度大于等于99%。 3.19 9双硝基均二苯脲标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取适量双硝基均二苯脉标准物质，加N，N-二 甲基甲酰胺5mL溶解，用乙腈配成浓度为100mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存 3.20双咪苯脲标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取适量双咪苯脲标准物质，用乙睛配成浓度为 100mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。 3.21氙代双硝基均二苯脲标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取适量氙代双硝基均二苯脲标准物质， 1