SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2386—2009 进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of cloransulam-methyl residues in food for import and export- LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2386—2009 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：张蓉、王金花、卢晓宇、黄梅、冯骞、刘岩。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2386—2009 进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中氯酯磺草胺残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样中残留氯酯磺草胺采用1%乙酸乙睛提取，分散固相萃取剂净化，液相色谱-串联质谱仪检测， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛。 4.2乙酸铵。 4.3乙酸。 4.4甲酸。 5无水硫酸镁：分析纯。 4.5 4.6 无水乙酸钠：分析纯。 4.7乙酸-乙腈溶液（1十99体积比）.取10ml乙酸（4.3），加入990mL乙腈（4.1），混匀 4.85mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取77.0mg乙酸铵（4.2）于200mL容量瓶中，先用 少量水溶解后加入200μL甲酸（4.4），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。 4.9氯酯磺草胺标准品（cloransulam-methyl)：CAS：147150-35-4，分子式Ci5Hi3FNsOSCl，相对分子 质量429.81，纯度大于等于99%。 4.10 制成1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。 4.11氯酯磺草胺标准工作溶液：根据需要用乙睛稀释成1μg/mL标准工作溶液，一18℃下保存 4.12基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照第7章处理后得到的溶液。 4.13 3基质标准工作液：根据实验需要吸取适量氯酯磺草胺标准工作溶液、用基质空白溶液稀释成适当 浓度的标准工作液，现用现配。 4.14石墨化炭黑吸附剂：120μm~400μm。 4.15N-丙基乙二胺（PSA)吸附剂：40μm~60μm。 1 SN/T 2386—2009 4.16 6十八烷基硅烷（ODS)键合相吸附剂（C18）：40μm~60μm。 4.17微孔滤膜：0.2μm，有机相型。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。 5.2粉碎机。 组织捣碎机。 4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 5. 4 5.5 超声波振荡器。 5.6 旋涡混匀器。 5.7 离心机：转速不低于4000r/min。 5.8聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞。 6试样制备与保存 6.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶 取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，于 0℃~4℃保存。 6.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇 取代表性样品1000g，将其可食用部分（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状， 混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。 6.3鸡肝、猪肝 取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分 装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。 6.4牛奶 取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于 0℃~4℃条件下保存 注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生氯酯磺草胺残留含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加适量水（约5mL~8mL，视具体样 品而定）浸泡0.5h。加人1%乙酸乙睛（4.7）使乙睛和水总体积为20mL，以10000r/min均质 （4.15）和C18（4.16）各50mg，色素干扰大的样品如茶叶等，加人5mg石墨化炭黑（4，13），剧烈振摇 1min，8000r/min离心10min，取上清液用0.2μm（4.17）滤膜过滤后，用于液相色谱-质谱/质谱仪 测定。 7.1.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇、鸡肝、猪肝 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。准确加人1%乙酸乙睛（3.5）定容到 20mL，以下操作步骤同7.1.1。 7.1. 3牛奶 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。准确加人1%乙酸乙腈（3.5）定容到 20mL，以下操作步骤同7.1.1。