SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2323—2009 进出口食品中毗虫胺 虫胺等20种农药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of 20 pesticides including nitenpyram, dinotefuran etc in foods for import and export- 行业标准信息服务平台 HPLC-MS/MS method 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2323—2009 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局和中华人民共和国北京出入境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人：董振霖、肖珊珊、林维宣、随凯、田苗、李一尘、孙兴权、徐超一。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2323—2009 进出口食品中毗虫胺、 呋虫胺等20种农药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中虫胺，呋虫胺，螺环菌胺，丁苯吗啉，杀螨隆-甲，十三吗啉，叶菌唑，杀螨 2，二氯丙烯胺，驱虫磷，烯唑醇，阿维菌素，甲基甲酸胺阿维菌素农药残留量液相色谱-质谱/质谱测定方 法和制样方法。 本标准适用于进出口大米、糙米、玉米、大麦和小麦中以上20种农药残留量的检测和确证。 2方法提要 试样用乙睛水溶液提取，先用正已烷液液分配，再用石墨碳和N-内基乙二胺固相萃取柱（PSA）净 化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为重蒸馏水。 3.1正已烷。 3.2甲苯。 3.3甲醇。 3.4乙腈。 3.5甲酸。 3.7七水硫酸镁：分析纯。 3.8乙腈-甲苯溶液：乙腈+甲苯（3+1，体积比）。 3.9农药标准品：批虫胺（Nitenpyram，CAS号：150824-47-8），虫胺（Dinotefuran，CAS号：165252- 70-0），螺环菌胺（Spiroxamine，CAS号：118134-30-8），丁苯吗啉（Fenpropimorph，CAS号：67564-91-4）， 杀螨隆-甲（Diafenthiuron-methanimidamide，CAS号：136337-81-9），十三吗啉（Tridemorph，CAS号： 81412-43-3），叶菌唑（Metconazole，CAS号：125116-23-6）杀螨隆-脲（Diafenthiuron-urea，CAS号： 136337-67-2），多杀菌素A（SpinosynA,CAS号：131929-60-7），多杀菌素D（SpinosynD,CAS号： 131929-63-0），二氯丙烯胺（Dichlormid，CAS号：37764-25-3），驱虫磷（Naphthalophos，CAS号：1491- 41-4），烯唑醇（Diniconazole，CAS号：83657-24-3）纯度均大于等于97%；密灭汀（Milbemectin，CAS号： 51596-10-2），泰妙菌素（Tiamulin-fumarate，CAS号：55297-96-6），氨基阿维菌素（Emamectin-amino）， 甲氨基阿维菌素1（Emamectin-methylamino1），甲氨基阿维菌素2（Emamectin-methylamino2），阿维 菌素（Abamectin，CAS号：71751-41-2），甲基甲酸胺阿维菌素（Emamectin-N-methylformylamino）纯 度均大于等于80%。 3.10标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品（3.9），用丙酮配成浓度为100ug/mL的标准储 备液。标准储备液在0℃～4℃条件下贮存，每12个月配制一次。 1 SN/T2323—2009 12种农药的标准储备液配成混合标准储备溶液，为A组农药，混合标准储备溶液的浓度为10uμg/mL； 分别吸取适量的蜓虫胺，呋虫胺，螺环菌胺，丁苯吗啉，杀螨隆-甲，十三吗啉，叶菌唑，杀螨隆-脲的8种 混合标准储备溶液配成混合标准储备溶液，为B组农药，混合标准储备溶液的浓度也为10uμg/mL。标 准储备溶液在0℃～4℃条件下贮存，每6个月配制一次 3.12混合标准工作溶液：将A组和B组农药的混合标准储备溶液分别用乙睛稀释成适当浓度的标准 工作液。在0℃～4℃条件下贮存。每3个月配制一次。 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 4.2旋转蒸发仪。 4.3振荡器。 4.4离心机：5000r/min。 4.5固相萃取柱：石墨碳/N-丙基乙二胺（PSA），6mL，500mg/500mg，或相当者。 4.6 具塞磨口三角烧瓶：300mL。 4.7离心管：50mL，塑料。 4.8滤膜：0.45μm，有机相。 5试样制备与保存 取大米、糙米、玉米、大麦和小麦等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内， 密闭并标明标记，4℃以下保存。 6测定步骤 6.1提取 称取试样20g（精确至0.1g）于300mL具塞磨口三角烧瓶中，加人30mL水，放置30min。加人 80mL乙腈，振荡30min，取上清液30mL置于50mL塑料离心管中，加3g硫酸镁、2g氯化钠和10mL 正已烷，振荡5min，以3000r/min离心5min，准确移取中间层（乙睛层）10mL，供净化 6.2净化 石墨碳/乙二胺基丙基固相萃取柱（4.5）用10mL乙晴甲苯溶液（3.8）预淋洗，将6.1中移取的 10mL乙睛溶液上样至固相萃取柱（SPE）上，收集流出液。用30mL乙睛甲苯溶液（3.8）洗脱，收集洗 仪测定和确证。 6.3测定 6.3.1液相色谱条件 a）色 色谱柱：C18，5μm，150×2.1mm（内径），或相当者； b) 流动相：流动相A是乙，B是0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表1； 流速：300μL/min； d) 进样量：A组30μL;B组20μL。