SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2283—2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的 测定 气相色谱法 Food contact materials-Polymer materialsDetermination of caprolactam and caprolactam in food simulants-Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2009-09-01实施 2009-02-20发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2283—2009 前言 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、高永刚、蔡发、柳先平。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2283—2009 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中己内酰胺和已内酰胺盐的 测定气相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中已内酰胺和已内酰胺盐的测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中已内酰胺和已内酰胺盐的 测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定 以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法原理 溶液萃取，萃取液用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 4.1甲醇。 4.2无水乙醇。 4.3正庚烷。 4.4乙醇水溶液（1+2）：量取200ml无水乙醇（4.2）于1000mL烧杯中，加入400mL水，混匀。 4.5磷酸氢二钾水溶液：0.5mol/L。取86g磷酸氢二钾，溶于水中，定容至1000mL。 4.6 橄榄油。 4.7 已内酰胺标准物质（Caprolactam，CAS105-60-2）：纯度大于等于99%。 4.8 辛内酰胺标准物质（8-Caprylolactam，CAS935-30-8）：纯度大于等于99%。 4. 9 已内酰胺标准储备溶液：准确称取已内酰胺50.0mg（4.7）于100mL容量瓶中，加人少量甲醇 （4.1）溶解后，用甲醇定容至刻度。 0辛内酰胺内标储备溶液：准确称取辛内酰胺35.0mg（4.8)于100mL容量瓶中，加人少量甲醇 4.10 （4.1）溶解后，用甲醇定容至刻度。 4.11辛内酰胺内标工作溶液：准确移取10mL内标储备溶液（4.10）于50mL容量瓶中，用甲醇定容 到刻度。 4.12水性模拟液介质：吸取适量已内酰胺标准储备溶液（4.9）和辛内酰胺内标工作溶液（4.11），用不 含待测物的水、3%乙酸溶液、10%乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。 4.13橄榄油提取液介质：吸取适量已内酰胺标准储备溶液（4.9）和辛内酰胺内标工作溶液（4.11），按 1 SN/T2283—2009 7.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液配制成不同浓度的标准工作液。 5仪器 5.1气相色谱仪：配有FID检测器。 6试样制备与保存 6.1试样的制备 迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据SN/T2280执行。 6.2试样的保存 模拟食品浸泡液在4℃下避光、密闭保存。 7测定步骤 7.1试样的处理 7.1.1水性模拟浸泡液 准确移取4.0mL迁移试验得到的水、3%乙酸、10%乙醇浸泡液于锥形瓶中，加入1.0mL内标工 作液（4.11）。对3%乙酸的食品模拟液用邻酸氢二钾水溶液（4.5）调至pH8左右，待气相色谱分析。 7.1.2橄榄油模拟浸泡液 准确称取15.00g迁移试验得到的橄榄油浸泡液于50mL锥形瓶中，准确加人2.0mL内标工作液 （4.11）和15mL正庚烷（4.3），混匀后，再用量筒加入8mL乙醇水溶液（4.4），轻轻摇动10min，然后静 置分层30min。取约5mL下层水溶液，过放有脱脂棉的漏斗后，待气相色谱分析。 7.2测定 7.2.1气相色谱条件 a） 色谱柱：30mX0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）PEG20MCAM改行石英毛细管柱或相 当者； 色谱柱温度：90℃，保持2min，以10℃/min程序升温至220℃，保持10min； c) 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：260℃； 标准信息服 e) 载气：N2； f) 载气流速：1mL/min； g) 空气流速：400mL/min； h)全 氢气流速：40mL/min； 进样量：1μL； i) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。 7. 2. 2 色谱测定 根据样液中被测已内酰胺含量情况，加入浓度相近的标准工作溶液.内标法定量。标准工作溶液和 待测样液中已内酰胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内，若待测液含量超出线性范围，应适当稀释 后再测定。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。已内酰胺标准溶液色谱图参见附录A。回收率数 据参见附录B。 7.2.3空白试验 将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行。 7.3结果计算 按式（1）计算模拟液中已内酰胺的含量： 2