SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22142008 进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、 氟吡草腺和噻草啶除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of fluroxypyr,diflufenzopyr,dithiopyr and thiazopyr residues in food of plant origin for import and export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2008-11-18 发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2214—2008 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：靳保辉、陈波、谢丽琪、华红慧、张建莹 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2214—2008 进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、 氟吡草腺和噻草啶除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草和噻草啶四种吡啶类除草剂残留 的确证和定量测定。 2方法提要 试样中残留的氟草烟、氟硫草啶、氟吡草和噻草啶用乙睛提取，经SupelcleanCis固相萃取柱净 化，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙腈：色谱纯。 3.2甲醇：色谱纯。 3.3甲酸：色谱纯。 3.4氯化钠。 3.50.1%甲酸的水溶液：准确吸取1mL甲酸，转移人1000mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。 3.60.1%甲酸-甲醇（50+50，体积比）：量取0.1%甲酸的水溶液（3.5）500mL至1000mL容量瓶，用 甲醇定容至刻度，混合均匀。 3.7吡啶类除草剂标准品：氟草烟（C,H,C2FN,OCASNo.：69377-81-7）、氟硫草啶（C1H12F2N,O， CASNo.：97886-45-8）、塞草啶（Ci.Hi7F，N2O,S,CASNo.：117718-60-2），纯度均大于99%。氟吡草 （C1,Hl,FNO,Sz，CASNo.：109293-97-2)为液体标准，浓度为10mg/L，溶剂为乙。 3.8标准储备溶液：准确称取适量的氟草烟，氟硫草啶，噻草啶分别用甲醇溶解并定容至棕色容量瓶 入与其他吡啶类除草剂等质量浓度的氟吡草，用甲醇定容至刻度，各种吡啶类除草剂的浓度为 1mg/L，此中间溶液可在0℃～4℃避光存放1个月。V 3.10混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取一定量的混合标准中间溶液（3.9），用空白样品基质溶 液配制。 3.11固相萃取柱：SupelcleanCi8，500mg/3mL，或相当者。使用前用5mL乙睛处理，保持柱体 湿润。 3.12微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪，配ESI离子源。 4.2天平：感量0.0001g和0.01g。 SN/T 2214—2008 4. 3 捣碎机。 4.4聚丙烯离心管：15mL和50mL，具塞。 4.5离心机：5000r/min。 4.6涡旋混合器。 4.7吹氮浓缩仪。 4.8固相萃取装置。 5样品制备与保存 5.1大白菜和橙子 取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混勾， 装人洁净容器，密封并标明标记，于0℃~4℃冷藏保存。 5.2玉米 取代表性样品约500g，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏保存。 6分析步骤 6.1提取 称取5g（精确至0.01g）样品于50mL的离心管中，加入适量去离子水浸润片刻。加人10mL乙 睛，在涡旋混合器上混匀3min，于5000r/min离心5min，将上层清液转移至另一支离心管。分别用 10mL、5mL乙重复以上提取过程，合并提取液。加入适量氯化钠（NaCl)充分振荡，于5000r/min 离心3min。取上层5mL乙睛提取液至15mL离心管，于40℃吹氮浓缩至约2mL，充分混匀。 6.2净化 将样品提取液（6.1)转人Ci固相萃取柱（3.11）。用4mL乙睛洗脱，从上样开始收集全部流出液 （约6mL），整个固相萃取净化过程控制流速不超过1滴/s。流出液于40℃氮气吹至近干，用0.1%甲 酸-甲醇（50+50，体积比）（3.6）定容至1.0mL，旋涡混匀后，过0.22μm微孔滤膜（3.12），供液相色谱 质谱/质谱测定。 6.3测定 6.3.1 液相色谱条件 a) 色谱柱：ACQUITYBEHC1s色谱柱，50×2.1mm（内径），1.7μm，或相当者； b) 柱温：40℃； c) 流速：0.3mL/min； d) 进样量：20μL； e) 流动相及梯度洗脱条件见表1。 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流速/（mL/min) 0.1%甲酸的水溶液/% 甲醇/% 0.3 80 20 6 0.3 0 100 7.5 0.3 80 20 6.3.2质谱条件 离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）；质谱监测方式：多反应监测（MRM）；分辨率：单位质 量分辨率；其他参考质谱条件参见附录A。 6.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 6.3.3.1定性测定 按照上述条件测定样品和混合基质标准溶液，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留 2