SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2267—2009 橡胶及其制品中镐含量的测定 原子吸收光谱法 Determination of cadmium in rubber and rubber products- Atomic absorption spectrometry 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2267—2009 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫 局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘崇华、钟志光、周小丽、沈晓銮、陈向阳、邵蓉慧、陈佩玲、王晶。 本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 SN/T 2267—2009 橡胶及其制品中镉含量的测定 原子吸收光谱法 警告一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中镉含量的方法。 本标准适用于生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中镉含量的测定，测定范围为8mg/kg~ 3 000 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法 3方法提要 试料加人浓硝酸、过氧化氢混合溶剂经微波消解或者依次加人浓硫酸、过氧化氢经电热板加热湿法 消解，消解后的溶液用火焰原子吸收光谱仪在228.8nm分析波长下测定，根据外标法工作曲线确定镉 元素的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（1+9）。 4.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。 4.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.5镉标准溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 4.6镉标准储备液（100uμg/mL）：吸取10.0mL镉标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2） 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100pμg。 4.7镉系列标准工作溶液：分别吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL镉标准储备液（4.6）于 一组100mL容量瓶中，后用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液镉的浓度分别为：0μg/mL、 0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。镉系列标准工作溶液在常温15℃~25℃下保存，有 效期为一个月。 1 SN/T 2267—2009 5仪器设备 5.1带背景校正装置的火焰原子吸收光谱仪。 仪器的工作条件参见附录A。 仪器的工作条件参见附录B。 5.3破碎机。 5.4抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45um）。 6试样的制备 应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。 对厚度大于2mm的软橡胶制品，按照GB/T15340方法制样；对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪 刀将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用破碎机（5.3）将样品研磨成 粒径不超2mm的颗粒样；对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm 小碎片；对乳胶等液体及粉末样品，搅匀后直接称取。 7分析步骤 7.1试料 称取试样约0.2g，精确至0.1mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。 7.2试料消解 本标准提供了以下两种样品消解方法，实验室可根据条件选用其中任何一种。 a电热板加热湿法消解 试料称至150mL高脚烧杯中，缓慢加人5mL浓硫酸（4.3），盖上表面血，置于电热板上加热 使有机物碳化，至白烟冒出后继续加热15min，此时试料为粘稠的黑色液体。取下高脚烧杯， 冷却10min后，逐滴缓慢加人2mL过氧化氢（4.4）。每次加人后要待反应平息后再加下 一 次。继续加热，如样品溶解不完全，取下稍冷，再加人0.5mL～1mL浓硫酸（4.3）和数滴过氧 化氢（4.4）一至两次，必要时也可加人适量浓硝酸（4.1)继续加热使样品消化完全，至残余溶液 约1mL左右，取下冷却到室温，加人少量蒸馏水小心稀释，溶液转移到50mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。溶液尽快用仪器分析。如溶液中仍含不溶物影响测定可用干质滤纸过滤除去。 b）微波消解 将试料置于微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.4）。将消解罐封 闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解 洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产 生，用0.45um的过滤膜（5.4）抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.2）分3次冲洗，所得到 的溶液全部合并转移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。滤液尽快用仪器分析。 7.3测定 7.3.1绘制校准曲线 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线 的线性相关系数Y≥0.999。 7.3.2样品溶液的测定 在与7.3.1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值， 仪器给出消解溶液中镉元素的浓度值。