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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 21882011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 Determination of organotin in coatings for import and export- Gas chromatography/mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2188—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人:牛增元、叶曦雯、蔡发、罗忻、王新、高建国、李英。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2188—2011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了涂料中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡、三环已基锡、 二辛基锡的气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于涂料中8种有机锡的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987MOD) 3方法提要 试样经强阳离子交换固相萃取柱净化后,用四乙基硼化钠衍生,气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测 定和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的二级水。 4. 1 四乙基硼化钠:纯度≥98%。 业标准信息服 4. 2 乙酸乙酯:色谱纯。 4. 3 3甲醇:色谱纯。 4.4 正已烷:色谱纯。 4.5 氯化铵。 4.6 冰醋酸。 4.7 醋酸钠。 4.8 氢氧化钠。 4.9 有机锡标准品:有机锡氯化物,纯度≥98%。 4.10 4.11 四乙基硼化钠水溶液:质量分数为2%,当天配制。 4.12 氯化铵溶液:准确称取10.7g氯化铵固体(4.5),精确到0.01g,用87.5mL水溶解,移入 250mL容量瓶中,甲醇(4.3)定容,混匀。 4.13 洗脱溶液:氯化铵溶液(4.12)十冰醋酸(4.6)=9+1。 4.14氢氧化钠水溶液:2mol/L。 4.15 5标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机锡标准品(4.9),用甲醇分别配制成质量浓度为 1000μg/mL(以有机锡阳离子计)的标准储备液。冷冻保存。 1 SN/T 2188—2011 4.16 5混合标准工作溶液:根据需要将标准储备溶液(4.15)用甲醇逐级稀释成适用浓度的混合标准工 作溶液,方法的线性范围为(0.0150)μg/mL。 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。 5.2分析天平:感量0.1mg。 5.3固相萃取柱:强阳离子交换(SCX)填料,100mg/3mL,玻璃柱管。 5.4超声波清洗器:工作频率40kHz 5.540mL棕色玻璃样品瓶。 6分析步骤 6.1提取、净化和衍生化 称取0.1g(精确至0.1mg)充分混匀的样品,加人乙酸乙酯(4.2)溶解并定容至50mL,混匀。移 固相萃取柱(5.3)分别用5mL甲醇、7mL洗脱溶液(4.13)和10mL甲醇活化。取10mL待净化 样品溶液通过固相萃取柱上样,5mL甲醇淋洗,抽干2min,用7mL洗脱溶液洗脱,收集于棕色样品瓶 (5.5)中。在收集的洗脱液中,加入1mL氢氧化钠溶液(4.14),混匀,再加入2mL四乙基硼化钠溶液 (4.11),超声反应15min。加入2mL正已烷(4.4)涡旋萃取,静置分层后,取上层有机相进行色谱分析。 6.2标准工作溶液的衍生化 取1mL混合标准工作溶液(4.16)于棕色样品瓶中,加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(4.10),再加 人2mL四乙基硼化钠溶液,超声反应15min。加入2mL正已烷,涡旋萃取,静置分层后,取上层有机 相进行色谱分析。 6.3气相色谱/质谱测定(GC/MS) 6.3.1气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的。 色谱柱:DB-5MS柱",30mX0.25mm×0.25μm; a)1 服务平台 b)林 柱温:50℃,保持1min,以5℃/min升至185℃,保持1min,然后再以10℃/min升至 280℃,保持5min; c) 进样口温度:280℃; d) 载气:氮气,流速为1.5mL/min; 进样量:1μL; e) f) 进样方式:不分流进样,1min后开阀; g) 离子源:EI源; 扫描方式:选择离子监测模式; 1) DB-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 2

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