SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 21882011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 Determination of organotin in coatings for import and export- Gas chromatography/mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2188—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、蔡发、罗忻、王新、高建国、李英。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2188—2011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了涂料中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡、三环已基锡、 二辛基锡的气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于涂料中8种有机锡的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987MOD) 3方法提要 试样经强阳离子交换固相萃取柱净化后，用四乙基硼化钠衍生，气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）测 定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的二级水。 4. 1 四乙基硼化钠：纯度≥98%。 业标准信息服 4. 2 乙酸乙酯：色谱纯。 4. 3 3甲醇：色谱纯。 4.4 正已烷：色谱纯。 4.5 氯化铵。 4.6 冰醋酸。 4.7 醋酸钠。 4.8 氢氧化钠。 4.9 有机锡标准品：有机锡氯化物，纯度≥98%。 4.10 4.11 四乙基硼化钠水溶液：质量分数为2%，当天配制。 4.12 氯化铵溶液：准确称取10.7g氯化铵固体（4.5），精确到0.01g，用87.5mL水溶解，移入 250mL容量瓶中，甲醇（4.3）定容，混匀。 4.13 洗脱溶液：氯化铵溶液（4.12）十冰醋酸（4.6）=9+1。 4.14氢氧化钠水溶液：2mol/L。 4.15 5标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机锡标准品（4.9），用甲醇分别配制成质量浓度为 1000μg/mL（以有机锡阳离子计）的标准储备液。冷冻保存。 1 SN/T 2188—2011 4.16 5混合标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（4.15）用甲醇逐级稀释成适用浓度的混合标准工 作溶液，方法的线性范围为（0.0150）μg/mL。 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3固相萃取柱：强阳离子交换（SCX)填料，100mg/3mL，玻璃柱管。 5.4超声波清洗器：工作频率40kHz 5.540mL棕色玻璃样品瓶。 6分析步骤 6.1提取、净化和衍生化 称取0.1g（精确至0.1mg）充分混匀的样品，加人乙酸乙酯（4.2）溶解并定容至50mL，混匀。移 固相萃取柱（5.3)分别用5mL甲醇、7mL洗脱溶液（4.13）和10mL甲醇活化。取10mL待净化 样品溶液通过固相萃取柱上样，5mL甲醇淋洗，抽干2min，用7mL洗脱溶液洗脱，收集于棕色样品瓶 （5.5)中。在收集的洗脱液中，加入1mL氢氧化钠溶液（4.14），混匀，再加入2mL四乙基硼化钠溶液 （4.11），超声反应15min。加入2mL正已烷（4.4)涡旋萃取，静置分层后，取上层有机相进行色谱分析。 6.2标准工作溶液的衍生化 取1mL混合标准工作溶液（4.16）于棕色样品瓶中，加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（4.10），再加 人2mL四乙基硼化钠溶液，超声反应15min。加入2mL正已烷，涡旋萃取，静置分层后，取上层有机 相进行色谱分析。 6.3气相色谱/质谱测定（GC/MS） 6.3.1气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 色谱柱:DB-5MS柱",30mX0.25mm×0.25μm; a)1 服务平台 b)林 柱温：50℃，保持1min，以5℃/min升至185℃，保持1min，然后再以10℃/min升至 280℃，保持5min； c) 进样口温度：280℃； d) 载气：氮气，流速为1.5mL/min； 进样量：1μL； e) f) 进样方式：不分流进样，1min后开阀； g) 离子源：EI源； 扫描方式：选择离子监测模式； 1) DB-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2