SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2261—2009 铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法 Determination of water-soluble chloride content in iron ores- Potentiometric titration 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2261—2009 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局、天津出人境检验检疫 局、辽宁出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：彭速标、黄文娴、卢振国、翟翠萍、钟志光、郑建国、刘健斌、王艳、王虹、胡晓静。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2261—2009 铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法 1范围 本标准规定了电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法 本标准适用于铁矿中水溶性氯化物的测定，测定范围：0.005%~0.35%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法提要 试料用水浸提，干过滤。取出部分滤液，在碱性条件下，用过氧化氢消除硫化物的干扰。加硝酸酸 化溶液。在乙醇的存在下，用电位滴定法测定试液中的氯化物。 4试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1水 电阻率大于18.2（MQ·cm） 4.2氯化钾（基准试剂） 4.3硝酸银（基准试剂） 105℃烘干2h后放人干燥器中。 4.4硝酸(p=1.4g/mL) 4.5无水乙醇 4.6过氧化氢溶液（30%） 4.7硝酸溶液c(HNO3)=1.5mol/L 量取100mL的硝酸（4.4），用水稀释至1L。 4.8氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mol/L 称取氢氧化钠4g，用水溶解并移人1000mL的容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀 4.9氯化钾标准溶液c(KCI)=0.01000mol/L 称取0.3728g氯化钾（4.2），用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10 硝酸银标准溶液c（AgNO）=0.02mol/L 称取3.39g（精确至0.1mg）硝酸银（4.3），用水使其完全溶解后移1000mL的容量瓶中，用水 1 SN/T2261—2009 稀释至刻度。此溶液应避光保存，使用前按7.3.1操作。 4.11硝酸银标准滴定溶液c（AgNO） 移取50.00mL硝酸银标准溶液（4.10），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此硝酸银 标准滴定溶液浓度约为0.002mol/L。 5仪器 5.1自动电位滴定仪 灵敏度0.1mV，加液体积准确到0.001mL，滴定速度可调整。 5.2复合银环电极 5.3电磁搅拌器 转速为720r/min~1440r/min。 5.4过滤装置 参见附录A，聚酯滤膜孔径为0.45μm 5.5超声清洗器 6试样的制备 按照GB/T10322.1制备粒径通过100μm的样品50g，在105℃~110℃下烘干1h，置于干燥器 中冷至室温。 7分析步骤 7.1试料 称取约2g试样，精确至1mg。 做两份试料的平行测定。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3分析步骤 7.3.1硝酸银标准溶液的标定 移取氯化钾标准溶液（4.9）10.00mL于100mL高型烧杯中，加入3滴硝酸溶液（4.7），加人40mL 无水乙醇（4.5），然后插人复合银环电极，开动搅拌器，设定滴定参数（参见附录B），设定搅拌速度为 （720~1440）r/min，以硝酸银标准溶液（4.10）滴定溶液中氯，记录电位滴定曲线并求出滴定终点 V（mL）。按GB/T601两人八平行测定结果的平均值作为测定结果。 硝酸银标准溶液的浓度c（AgNO）可按公式（1）计算： .(1) Vel 式中： c（AgNO）一一硝酸银标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c(KCl)一一氯化钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； Vep一一平行测定四次得到的滴定终点体积平均值的准确数值，单位为毫升（mL）。 7.3.2样品前处理 试料放入50mL钢量瓶中，加入少量水，摇勾，加水至约35mL，放于超声清洗器，超声提取10min 后，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取10min。将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却到室温后，用水稀 释到刻度，摇匀，静置10min。用过滤装置过滤。 7.3.3测定 移取20.00mL滤液到50mL钢量瓶中，加人氢氧化钠溶液（4.8）10滴及过氧化氢溶液（4.6） 2