SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2152—2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 Determination of hexaflumuron residue in food for import and export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2152—2008 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：陈冬东、罗祎、李建中、安娟、冯楠、高旭、王国民、李贤良、李英国。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2152—2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中氟铃脲残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、大豆、番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗、鸡肉、牛 肉和猪肾中氟铃脲残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中残留的氟铃脲用乙睛提取，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1乙睛：流动相用乙睛为色谱纯，其他均为分析纯。 3.2丙酮。 3.3正已烷。 3.4甲酸。 3.5乙酸铵。 3.6 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3.7 丙酮-正已烷（1+9，体积比）：量取1mL丙酮和9mL正已烷，混匀。 3.8丙酮-正已烷（1+1，体积比）：量取1mL丙酮和1mL正已烷，混匀。 3.90.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.0385g乙酸铵加人1mL甲酸，用水溶解定容至 1L备用。 3.10乙睛：0.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液=70：30（体积比）：量取70mL乙腈和30mL （3.9）溶液，混勺。 3.11氟铃脲标准品（Hexaflumuron.CASNo.：86479-06-3）：纯度大于等于99%。 3.12氟铃脲标准溶液：准确称取适量的氟铃脲标准物质，用乙睛配成浓度为100.0mg/L的标准储备 溶液，4℃下避光保存6个月。根据需要用乙睛将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 3.13弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg，6mL，或相当者 息服务平台 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾（ESI)源。 4.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。 4.3样品粉碎机。 4.4振荡器。 4.5 旋转蒸发仪。 4.6 氮吹仪。 4.7 固相萃取装置。 4.8 涡旋振荡器。 4. 9 离心机：5000r/min。 SN/T 2152—2008 5试样制备和保存 5.1试样制备 5.1.1大米、大豆 取有代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀，装人洁净的容 器内，密封并标识。 5.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗 取有代表性样品500g，取可食部分后将其切成小块（不可水洗），用组织捣碎机将样品匀浆，混合均 匀，装人洁净的容器内，密封并标识。 5.1.3鸡肉、牛肉、猪肾 取有代表性样品500g，切碎并用组织捣碎机将样品加工成浆状，混合均匀，装人洁净的容器内，密 闭并标识。 5.2试样保存 制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大米、大豆 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加10mL水放置15min，加人5g氯化钠和 30mL乙睛，均质2min，振荡提取30min后5000r/min离心10min，上清液过无水硫酸钠并收集于 100mL梨形瓶中，残渣中再加人30mL乙重复上述操作，合并两次上清液，混匀，准确移取30mL上 述液体至浓缩瓶中，于40℃旋转浓缩至干，加入5mL正已烷溶解待净化 6.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人30ml乙睛（3.1），均质2min，振荡提取 30min，5000r/min离心10min，上清液过无水硫酸钠（3.6）收集于100mL梨形瓶中，残渣再加人 30mL乙重复上述操作，合并两次上清液，混匀，准确移取30mL上述液体于40℃减压浓缩至于，加 入5mL正已烷（3.3）溶解，待净化。 6. 1. 3鸡肉、牛肉、猪肉 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入30mL乙睛，均质2min，振荡提取30min后 5000r/min离心10min，上清液过无水硫酸钠并收集于125mL分液漏斗中，残渣中再加人30mL乙睛重 复上述操作，合并两次上清液，加入20mL用乙睛饱和的正已烷，振荡10min，静置分层，弃去正已烷层，准 确移取30mL乙睛层溶液至浓缩瓶中，于40℃水浴减压浓缩至干，加入5mL正已烷溶解待净化。 6.2净化 依次用5mL丙酮（3.2），10mL正已烷活化氟罗里硅土柱（3.13），将6.1步骤所获得的正已烷溶 解液全部转移至氟罗里硅土柱，控制流速小于等于2mL/min，依次用5mL正已烷、5mL丙酮-正已烷 混合溶液（1十9，体积比）进行淋洗，弃去淋洗液，用8mL丙酮-正已烷混合溶液（1+1，体积比）洗脱，控 制流速在1mL/min左右，收集全部洗脱液，于40℃下用氮气吹干，用流动相溶解并定容至1.0mL，供 液相色谱质谱质谱仪测定。 6.3测定 6.3.1液相色谱条件 a)1 色谱柱：Cig柱150mm×2.1mm（内径），5um或相当者； b）流动相：乙腈：0.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液=70：30（体积比）； 2