SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22322008 代替SN/T0644—1997 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of triadimenol residue in foods for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2232—2008 前言 本标准与SN/T0644—1997相比，主要变化如下： 一扩大标准检测的适用范围； 改进了样品前处理技术； 一用气相色谱-质谱法替代气相色谱法，并改用负化学电离（GC-MS/NCI)技术确证。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫 局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈伟健、陈惠兰、赵增运、邓晓军、王明泰、李刚、杨雯、李丽花、余可垚、 沈崇钰。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： SN/T0644—1997。 行业标准信息服务平台 SN/T 2232—2008 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中三唑醇残留量的气相色谱-质谱检测方法， 本标准适用于荷兰豆、什锦蔬菜、橙、天豆、木薯干、乌龙茶、大米、牛肉、鱼、蜂王浆、龙虾仁和蜂蜜 等食品中三唑醇残留量的测定和确证。 2方法提要 试样经正已烷饱和过的乙（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质 谱法进行测定与确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙睛：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3丙酮：色谱纯。 3.3 3.4冰醋酸。 3.5无水硫酸镁。 3.6无水乙酸钠。 3.7 提取溶剂（含1%冰醋酸的经正已烷饱和过的乙溶液）：加10mL冰醋酸到990mL的乙睛（事先 用正已烷饱和过）。 3.8三唑醇标准物质（Triadimenol,C14H1:CIN02，CAS号：55219-65-3）：纯度大于等于98.0% 3.9三唑醇标准储备溶液：准确称取适量的三唑醇标准品，用乙睛稀释配制成200μg/mL的标准储备 液，4℃下保存（有效期为6个月）。 准信息服务平台 3个月）。 3.11石墨化碳黑填料：40μm。 3.12PSA（N-2氨乙基）填料：40μm。 3.13Ci填料：40μm。 3.14微孔滤膜：0.45μm，有机相。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源（NCI）。 4.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 4.3 旋转蒸发器。 4. 4 组织捣碎机。 4. 5 粉碎机。 4.6 均质器。 SN/T 2232—2008 4.7振荡器。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1荷兰豆、什锦蔬菜和橙 取代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤），依次用捣碎机将样品加工成浆状 混勾，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。 5.1.2乌龙茶、木薯干、大米和大豆 取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装入容器内，密闭并标明 标记。 5.1.3牛肉、鱼或龙虾仁 取代表性样品500g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，分装人容器内，密封并标明 标记。 5.1.4蜂王浆和蜂蜜 取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情 况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化 时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记， 5.2试样的保存 大豆、木薯干、乌龙茶、大米、蜂蜜等试样于0℃～4℃保存；荷兰豆、什锦蔬菜、橙、牛肉、鲫鱼、龙虾 仁和蜂王浆等试样于一18℃以下冷冻保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1称样 6.1.1大豆、木薯干、牛肉、鲫鱼、龙虾仁和蜂王浆等试样 称取5g试样（精确至0.01g）。 6.1.2荷兰豆、什锦蔬菜和橙等试样 称取10g试样（精确至0.01g）。 6.1.3米、茶叶和蜂蜜等试样 称取5g试样（精确至0.01g）.并加人4mL水，混匀，浸泡或溶解。 茶叶需浸泡30min。 6.2提取 将称取的样品置于250mL的具塞锥形瓶中，加入50mL提取溶剂（3.7），加人15g无水硫酸镁 （3.5）和6g无水醋酸钠（3.6），振荡提取40min（牛肉、鲫鱼、龙虾仁等肉制品应均质提取5min），过滤 于150mL浓缩瓶中。再加人20mL提取溶剂（3.7)重复提取次，合并提取液，40℃下旋转浓缩至 干。用2mL乙睛溶解残渣，待净化。 6.3固相分散萃取净化 6.3.1荷兰豆、什锦蔬菜、橙、乌龙茶和木薯干提取液 将6.1相应样品提取液转移到事先装有50mgPSA填料和200mg石墨化碳黑填料的小试管中， 充分涡旋1min，待色素完全消除后，过滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。 6.3.2大豆、大米、牛肉、鲫鱼、龙虾仁、蜂王浆和蜂蜜提取液 将6.1相应样品提取液转移到事先装有100mgPSA填料，50mg石墨化碳黑填料和100mgCis填 料的小试管中，充分涡旋1min，过滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。