SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2150—2008 进出口食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、睛 菌酯等65种农药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of aldoxycarb,pyraclostrobin,azoxystrobin 65 pesticides in foodstuffs for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2150—2008 前 言 本标准附录A和附录D为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院和北京出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：彭涛、于静、李晓娟、李刚、严矛、张朝晖、徐超一、李淑娟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2150—2008 进出口食品中灭砜威、唑菌胺酯、晴 菌酯等65种农药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中65种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于进出口大米、糙米、大麦、小麦和玉米中沸灭砜威、腈嘧菌酯、地散磷、丁苯草酮、联苯 肼酯、噻嗪酮、萎锈灵、3-羟基克百威、烯草酮、氰霜唑、噻草酮、环丙酰菌胺、氟啶脲、枯草隆、环虫酰肼、 噻虫胺、芋草隆、杀草隆、二甲嘧酚、氯三唑醇、除虫脲、敌草隆、乙虫清、氟虫腈、氟啶胺、啶蜱脲、氟虫 脲、氟硫灭、苯硫威、唑螨酯、嘧菌、氟草隆、氟啶酮、线威、氟铃脲、咪草酸甲酯、抗倒胺、异菌脲、虫 威、吡虫啉、异恶隆、异恶唑草酮、氟丙氧脲、甲基苯噻隆、苯嗪草酮、甲氧虫酰肼、敌草胺、双苯氟脲、恶咪 唑、嗯嗪草酮、辛硫磷、增效醚、唑菌胺酯、吡唑特、苄草唑、戊菌隆、毒草胺、吡丙醚、精喹禾灵、螺螨酯、虫 酰肼、氟苯脲、噻酰菌胺、噻虫啉和噻虫嗪残留量的检测。 2方法提要 试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，提取液经液液分配和固相萃取净化后，采用液相色谱-质谱/质谱 检测，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水 3.1甲醇：高效液相色谱级。 3.2乙睛：高效液相色谱级。 3.3丙酮：高效液相色谱级。 3. 4 二氯甲烷：高效液相色谱级。 3.5甲苯：高效液相色谱级。 3.6 甲酸：高效液相色谱级。 3.7 醋酸铵。 3.8 氯化钠。 3.10助滤剂：celite545，或相当者。 3.1115%氯化钠水溶液：准确称取15g氯化钠溶于100mL水中。 3.12 20.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/L醋酸铵）：准确量取1mL甲酸和称取0.0386g醋酸铵于1L 容量瓶中，用水定容至1L。 3.13SPE溶液：90mL乙睛中加人30mL甲苯，混匀备用 3.14标准物质：65种农药标准物质，纯度≥95%。标准品信息见附录A。 3.15标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解，配制成浓度为100μg/mL 的标准储备溶液，一18℃冷冻避光保存。 3.16中间标准溶液：准确移取1mL标准储备溶液（3.15）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配 1 SN/T 2150—2008 制成浓度为10μg/mL的中间标准溶液，4℃冷藏避光保存。 3.17混合标准工作溶液：根据需要用甲醇把中间标准溶液（3.16）稀释成适合浓度的混合标准工作溶 液，现用现配。 3.18石墨化非多孔碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶为填料固相萃取柱：Envi-Carb/LC-NH2， 500mg/500mg6mL，或相当者。 3.19微孔滤膜：0.22μm，有机相。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 4.2粉碎机。 4.3样品筛：20目。 4.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 4.5振荡器。 4.6减压浓缩仪。 4.7涡旋混匀器。 5试样制备与保存 从原始样品取出有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过20目的样品筛，混和均匀， 均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 称取约10g试样（精确至0.01g）于300mL锥形瓶中。加人10mL水，静置30min后，再加人 40mL丙酮，振荡提取30min。将试样及提取液转移至抽滤漏斗上[已加入适量助滤剂（3.10)，减压 抽滤，收集滤液于100mL梨形瓶中。再用3×5mL丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并滤液，并于40℃ 减压浓缩至约10mL。将溶液转移至125mL分液漏斗中，依次加人30mL氯化钠水溶液（3.11）和 30mlL二氯甲烷，振荡10min后，静置20min，取二氯甲烷层。再加入30mL二氯甲烷于分液漏斗中， 液液分配后合并二氯甲烷层。二氯甲溶液经无水硫酸钠脱水后，在40℃下减压浓缩至近干，氮气吹 6.2净化 固相萃取柱（3.18)用10mLSPE溶液（3.13）预淋洗后，转人样品提取液（6.1)，收集流出液。再用 30mLSPE溶液（3.13）洗涤固相萃取柱，合并流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL min。流出液于40℃下减压浓缩至近干，氮气吹干。残留物先用0.4mL乙睛溶解再用0.1%甲酸水溶 液（3.12）定容至1mL，涡旋混匀后，过0.22μm微孔滤膜，供仪器检测。 6.3混合基质标准溶液的制备 称取5份约10g空白试样（精确至0.01g）于300mL锥形瓶中，按照标准曲线最终定容浓度分别 加人中间标准溶液（3.16)或混合标准工作溶液（3.17），余下操作同6.1和6.2。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 6.4.1.1色谱柱:CAPCELLPAKC18，2.0mmX150mm(内径）,5μm，或相当者。 2