SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 21472008 进出口食品中硫线磷残留量的检测方法 Determination of cadusafos residues in food for import and export 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2147—2008 前 言 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫 局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局 本标准主要起草人：薛平、连庚寅、王明泰、杜利君、张莹、康杰、苑利。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2147—2008 进出口食品中硫线磷残留量的检测方法 1范围 本标准适用于芦笋、土豆、大葱、苹果、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝和虾仁中 硫线磷残留量的测定和确证。 2方法提要 植物源性样品用乙酸乙酯-环已烷混合溶剂提取；动物源性样品和含油量高的植物源性样品用乙 提取，提取液用凝胶色谱仪（GPC)或Ci：固相萃取柱净化，供带有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标 法定量，阳性样品用气相色谱-质谱法确证， 3试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1乙酸乙酯：农残级。 3.2环已烷：农残级。 3.3 乙腈：色谱纯。 3.4正已烷。 3.5 三氯甲烷。 3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，于密封容器中备用。 3.7 乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：500mL乙酸乙酯中加入500mL环已烷，混匀。 3.8 乙酸乙酯-环已烷（1+2.体积比）：500mL乙酸乙酯中加入500mL环已烷，混勺。 3.9硫线磷标准物质（Cadusafos，CloH23O,PSz；CAS：95465-99-9，分子量：270.4）：纯度大于等 于99%。 3. 10 硫线磷标准储备液（100mg/L）：准确称取适量硫线磷标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为 100mg/L的标准储备液，该溶液在0℃~4℃保存 3.11硫线磷标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作液应现 用现配。 信息服务平台 3.12 2Cis固相萃取柱：60mg,3mL，或相当者。 3.13微孔滤膜：0.45μm。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。 4.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 4.3分析天平：感量为0.0001g。 4.4凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分收集器。 4.5固相萃取装置。 4.6离心机：4000r/min。 4.7 无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径）玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。 4. 8 旋转蒸发器。 SN/T 2147—2008 4.9涡旋混合器。 4.10超声波清洗器。 4.11氮吹仪。 4.12具塞离心管：50mL，聚四氟乙烯。 5样品置备与保存 5.1样品制备 5.1.1粮谷及茶叶类 将样品按四分法缩分至500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样 瓶内，密闭，标明标记。 5.1.2水果及蔬菜类 抽取水果或蔬菜样品500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分 切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密 闭，标明标记。 5.1.3肉及肉制品类、坚果类 从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分 别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。 5.2试样保存 粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷 冻保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1蔬菜、水果、粮谷 蔬菜、水果称取20g试样（精确至0.1g），粮谷称取10g试样（精确至0.1g），置于50mL离心管 中，加入20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.7），涡旋振荡混匀30s，超声提取20min，4000r/min离 心3min，移取上层有机相.残留物再用20mL乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（3.7）重复提取一次，合并上 层有机相，过无水硫酸钠玻璃柱（4.7），40℃下旋转浓缩至近干，准确加人10.0mL乙酸乙酯-环已烷 （3.7）溶解残渣，并用0.45μm滤膜过滤，待净化。 6.1.2茶叶 称取2.5g试样（精确至0.1g），置于50mL离心管中，加人10mL水，静置1h，加入20mL乙酸 乙酯-环已烷混合溶剂（3.8)旋涡振荡混匀30s，超声提取及随后步骤同6.1.1。 6.1.3醋、蜂蜜 Cis固相萃取柱依次用2mL正已烷（3.4），2mL三氯甲烷（3.5），3ml.蒸馏水预淋洗。称取2.5g 试样（精确至0.1g），加入5mL水旋涡振荡混匀30s进行提取，将提取液全部过已经预淋洗的固相萃 取柱，流速控制在1滴/2s，再用2mL水淋洗柱子，弃去淋洗液，真空抽干2min，用2.5mL正已烷洗 脱，洗脱液40℃下氮气吹干，用乙酸乙酯定容至1.0mL，待测。 6.1.4核桃仁、兔肉、鸡肝、虾 30s，超声提取20min，4000r/min离心3min，收集上层有机相，残留物再用20mL乙睛重复提取 次，合并上层有机相，过无水硫酸钠玻璃柱，收集液于40℃旋转浓缩至1mL～2mL时，加入5mL环 已烷-乙酸乙酯（3.7）再次旋转浓缩至近干，准确加人10mL环已烷-乙酸乙酯（3.7）溶解残渣，并用 2