SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2278—2009 食品接触材料 软木中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materials-Determination of pentachlorophenol in woody materialsGC/MS method 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T22782009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫 局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局 本标准主要起草人：韩深、唐树田、下学东、黄红花、卢晓宇、胡雅洁、甄皓琮。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2278—2009 食品接触材料 软木中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品接触材料软木中五氯苯酚的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于与食品接触材料软木中五氯苯酚的测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T6682分析实验用水规格和实验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3原理 用碳酸钠水溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相 色谱仪（GC/MS)选择离子监测模式测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1正已烷：HPLC级。 4.2乙酸酐。 4.3无水碳酸钠。 4.4氯化钠。 4.5碳酸钠溶液（0.1mol/L水溶液）：称取无水碳酸钠10.6g（精确至0.01g），用水定容至1000mL， 摇匀。 准信息服务平台 4.6 5仪器 5.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD) 5.2 离心机：4000r/min。 5.3 旋涡混匀器。 5. 4 超声波发生器：工作频率40kHz。 5.5 可调微量移液器：100μL~1000μL：500L~5000μL。 5.6 具塞塑料离心管：50mL。 5.7 具塞容量瓶：100mL。 6分析步骤 迁移试验 6.1 称取50g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取混匀的试样5.0g（精确至 SN/T2278—2009 0.01g），置于50mL具塞塑料离心管中，加入40mL碳酸钠溶液（4.5），超声提取30min，将提取液过滤 至另一个50mL具塞塑料离心管中。 6.2乙酰化 取上述滤液20.0mL于50mL塑料离心管中，加人1mL乙酸酐，振摇1min，用微量取样器准确加 人5.0mL正已烷，再加入1g氯化钠，充分振摇1min，以4000r/min离心5min，取上层清液供气相色 谱-质谱仪测定。 6.3标准储备液的制备 准确称取五氯苯酚标准对照品（4.5)100mg（精确至0.001g）于100mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶 液（4.6）定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存备用。 6.4标准中间液的制备 准确量取100L标准储备液（6.3）于100mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（4.6）定容至刻度，摇 匀，于4℃冰箱中保存备用 6.5标准曲线的制备 分别量取100L200L300L500uL、1000uL标准中间液（6.4）于50mL具塞塑料离心管中， 加人1mL乙酸酐，振摇1min，用微量取样器准确加人5.0mL正已烷，再加人1g氯化钠，充分振摇 1min，以4000r/min离心5min，取上层清液供气相色谱-质谱仪测定。标准工作曲线的浓度分别为 20ng/mL.40ng/mL.60ng/mL，100ng/mL.200ng/mL 6.6测定 6.6.1气相色谱-质谱条件 注：由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测 组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 a)1 色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm（内径）×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：50℃保持2min，以30℃/min升至220℃，保持1min，再以6℃/min升至 260℃，保持1min； c) 进样口温度：270℃； 色谱-质谱接口温度：260℃； e) 载气：氢气，纯度≥99.999%，1.4mL/min； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； h) 测定方式：选择离子监测方式； j） 进样量：2μL 6.7气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 度在标准曲线（6.5）线性范围内。标准工作溶液和待测样液中乙酰化五氯苯酚的响应值均应在仪器检 测的线形范围内。 样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度与标准的丰度相一致，则可判断样品中存 在五氯酚。乙酰化五氯苯酚的定性、定量离子及丰度比见表1。 在上述气相色谱-质谱条件下，乙酰化五氯苯酚的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中 图A.1，气相色谱-质谱图参见附录A中图A.2。 2