SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2260—2010 阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法 Determination chemical compounds of copper cathode- Photoelectric emission spectroscopic method 行业标准信息服务平台 2010-01-10发布 2010-07-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2260—2010 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国安徽出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：冯健、孙致安、龚思维、李德军。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2260—2010 阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法 1范围 本标准规定了用光电发射光谱分析方法测定高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、、铋、硫、硒、碲、铁、 银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰含量、 本标准适用于高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、 磷和锰含量的测定。测定范围见表1。 表1[ 阴极铜中杂质元素的测定范围 % 元素 测定范围（质量分数） 元素 测定范围（质量分数） As 0.000 01~0.015 0 Sh 0. 000 01~0. 020 0 Bi 0. 000 01~0. 005 0 s 0.000 01~0.010 0 Se 0. 000 01~0. 005 0 Te 0. 000 01~0. 010 0 Fe 0.000 01~0.010 0 Ag 0. 000 10~0. 010 0 Sn 0.000 01~0.010 0 Ni 0. 000 01~0. 010 0 Pb 0. 000 01~0.010 0 Zn 0. 00010~0.010 0 Cr 0.000 01~0.010 0 Cd 0.000 10~0.005 0 0. 00010~0.010 0 IS 0. 000 10~0.010 0 P Mn 0.00010~0.0100 0.00010~0.0050 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将加工好的样品作为一个电极，用激发系统使样品与对电极激发发光，并将该光束引入分光系统， 通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电转换并测量，根据标准样品 制作的标准曲线，计算机自动采集激发强度值并计算出分析样品中待测元素的含量 4试剂和材料 4.1 水，GB/T6682—2008中4.2规定的二级水。 4.2盐酸，优级纯。 4.3 盐酸，（1+10）。 4. 4 无水乙醇，分析纯。 5 仪器和设备 5. 1 光电发射光谱仪。仪器所用的氩气纯度≥99.999%，且氩气的压力和流量必须保持恒定。仪器应 1 SN/T 2260—2010 期通电以使光电倍增管处于稳定状态，并满足测定高纯阴极铜中化学成分的相应要求（仪器工作条件参 见附录A)。 5.2分析谱线。根据不同的仪器情况及其使用条件，充分考虑分析样品的种类选择适当的分析谱线， 推荐分析谱线与内标线参见附录A。 5.3高温箱式电阻炉。控制温度：1200℃，精确到1℃。 5.4车床。 5.5烘箱。105℃±2℃。 5.6带盖高纯石墨埚，尺寸规格见图1。 单位为毫米 80 060 85 55 35 石墨璃盖图例 $60 石墨埚图例 图1制样用石墨埚 6分析步骤 6.1试样制备 6.1.1块状试样制备 将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的试样，试样大小能保证在同一平面上完成4个平行 试验。取得的块状样品以车床（5.4）加工，车出表面光洁平整无气孔的待测面，加工时控制车床速度以 防止试样过热氧化。 6.1.2屑状试样制备 将150g左右屑状试样，屑样单片尺寸不大于8mm×5mm，为防止制样环境中铁的污染，必要时 应将屑状试样先以盐酸（4.3）洗去表面铁杂质污染，并用水、无水乙醇（4.4）洗净，放入烘箱（5.5）中于 105℃烘干，在干燥器中冷却后装人高纯石墨埚（5.6）中，盖上盖子。移入已升温至1100℃的高温 箱式电阻炉（5.3）中，继续升温至1150℃并保持10min~15min，取出，自然冷却。 试样冷却至室温后，取出熔铸所得柱状试样，用车床（5.4)加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待 测面。加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。 6.2仪器操作条件 6.2.1电源：必须保证仪器的稳定性，并根据仪器使用要求配备专用地线。 6.2.2仪器室环境：房间清洁、防震，仪器室内温度应保持在20℃～30℃，在同一再校准周期内仪器 室温度变化不超过2℃，相对湿度≤80%。 6.3测定步骤 6.3.1预热 为保证光电倍增管工作稳定并满足真空度的要求，使用前应预先通电。停机3d后应通电稳定 24 h。 2