SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2297.2—2009 进出口石膏及石膏制品化学分析方法 第2部分：有机物的测定 灼烧减量法 Chemical analysis method for the imported and exported gypsum and gypsum products-Part 2:Determination of organic content by the loss on ignition 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2297.2—2009 前 言 SN/T2297《进出口石膏及石膏制品化学分析方法》共分为4个部分： 第1部分：锶含量的测定； 一 第2部分：有机物的测定灼烧减量法； 第3部分：硫化物含量的测定碘量法； 一第4部分：可挥发含硫化合物的测定顶空-气相色谱法。 本部分为SN/T2297的第2部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国出人境检验检疫协会、中华人民共和国福建 出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：魏红兵、陈广志、侯英涛、贾晓川、阳焰、张姝、周新、王素梅、梁鸣、刘绍从。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2297.2—2009 进出口石膏及石膏制品化学分析方法 第2部分：有机物的测定灼烧减量法 1范围 SN/T2297的本部分规定了建筑用石膏及石膏制品中有机物的测定方法。 本部分适用于建筑用石膏及石膏制品中有机物含量的测定，含量范围为2%～10%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法提要 称取一定量的分析试样放入马弗炉中，缓慢升温至800℃土10℃，灼烧到质量恒定，其质量的损失 是由于水分和有机物挥发造成的。以减少的质量占试样质量的质量分数，减去该试样的水分含量作为 试样的有机物含量。 4仪器 4.1超离心研磨仪：配置0.25mm筛网。 4.2鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在215℃230℃范围内。 4.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 4.4马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为800℃土10℃ 息服务平 4.5灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。 4.6电子天平：感量0.0001g。 5试样的制备 将石膏及石膏制品破碎至3mm以下，采用四分法缩分至约400g，经超离心研磨仪（4.1）研磨至粒 度小于0.15mm，转速选择14000r/min，将研磨后的样品充分混匀，缩分出20g，装人带有磨口塞的称 量瓶中并密封。 注：纸面石膏制品应先使纸面和膏体分离，弃去纸面后再将样品破碎。 6分析步骤 6.1水分的测定 6.1.1称取1g样品，精确至0.0001g，置于已称量并干燥至恒重的称量瓶（4.3）中，均匀平摊。 SN/T 2297.2—2009 6.1.2打开称量瓶（4.3）盖，放人215℃～230℃的鼓风干燥箱（4.2）中，干燥2h 6.1.3从干燥箱（4.2)中取出称量瓶（4.3），立刻盖上盖，迅速放人干燥器中，冷却至室温后称量，精确 到 0. 0001 g。 6.1.4进行检查性干燥，每次30min，直至连续两次干燥样品的质量减少或增加不超过0.0005g为 止。在质量增加时，采用质量增加前一次的质量为最后质量进行计算。 注：干燥后的样品有强烈的吸水性，冷却时间应严格控制一致，上述步骤应尽可能减少已干燥样品在干燥器外的停 留时间。 6.1.5同时进行平行试验，取两次结果平均值报告结果。 6.1.6结果计算。按式（1)计算样品的水分A，单位为质量分数（%）： A=mi×100 (1) m 式中： A一—样品的水分，质量分数（%）； mr- 样品干燥后失去的质量，单位为克（g）； m 称取样品的质量，单位为克（g）。 6.2有机物含量测定 6.2.1称取1.0g样品，精确至0.0001g，置于已称量并灼烧至恒重的灰皿（4.5）中，均匀摊平。 6.2.2将灰血（4.5）送入马弗炉（4.4)恒温区中，炉温缓慢从室温升至800℃土10℃，并在此温度下保 持 2 h。 6.2.3从马弗炉（4.4)中取出灰皿，在空气中冷却3min后，移人干燥器中冷却至室温后称量，精确至 0.000 1 g. 6.2.4进行检查性灼烧，每次30min，直到连续两次灼烧样品的质量减少不超过0.0010g或质量增加 时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为最后质量。 注：灼烧后的样品有强烈的吸水性，冷却时间应严格控制一致，上述步骤应尽可能减少样品在干燥器外的停留 时间。 6.2.5同时进行平行试验，取两次结果平均值报告结果。 6.2.6结果计算。按式（2）计算样品的有机物含量w，单位为质量分数（%）： 信息服务平台 100 W= .(2) m 式中: 样品的有机物含量，质量分数（%）； m m:—样品灼烧后失去的质量，单位为克（g)； m2———称取样品的质量，单位为克g)； A一一样品的水分，单位为质量分数（%）。 7方法的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的 情况不超过5%为前提。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的 情况不超过5%为前提。 由8个实验室对4个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。 2