SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22102008 保健食品中六价的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of hexavalent chromium in health foods- IC-ICP-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2210—2008 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨振宇、郭德华、杨克成、葛黎萍。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 SN/T 2210—2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准适用于降糖奶粉、营养冲剂、保健饮品中六价铬的测定。 2方法提要 试样中的六价铬采用氢氧化钠和碳酸钠碱性溶液提取，提取液用离子色谱-等离子体电感耦合质谱 进行测定，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为电阻率大于等于18.2Mα/cm的超纯水。 3.1硝酸：优级纯。 3.2氨水。 3.3六水合氯化镁。 3.4氢氧化钠。 3.5无水碳酸钠。 3.6 磷酸氢二钾。 3.7 磷酸二氢钾 3.8碱性提取液：0.5mol/L氢氧化钠（NaOH)和0.28mol/L碳酸钠（Na2CO3）混合溶液。取20.0g 氢氧化钠（3.4)和30.0g无水碳酸钠（3.5)溶解在水中，用水定容至1000mL，混匀待用。 3.10六价铬标准溶液：GBW（E)080257，标准值为0.1g/L，或相当者。 3.11六价铬标准中间溶液：由六价铬标准溶液（3.10)用水逐级稀释成至50ug/L，该溶液临用现配。 3.12流动相（56mmol/L硝酸-67mmol/I氨水，pH=9.3）：准确移取2mL硝酸（3.1)和2.5mL氨 水(3.2)溶液于大烧杯中，加水至约500mL,混匀。用氨水(3.2)或硝酸（3.1)溶液将pH调至9.3。移 总服务平台 入500mL容量瓶，然后用水定容。使用前，超声处理10min 3.13微孔滤膜：0.45μm，水相系。 4仪器和设备 4.1离子色谱-等离子体电感耦合质谱仪：配有柱温箱。 4.2 2分析天平：感量0.001g。 4.3超声波发生器。 4.4粉碎机。 4.5涡旋混合器。 4.6 振荡器。 4.7冷冻离心机：转速大于等于10000r/min，最低温度小于等于4℃。 SN/T 2210—2008 5试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g或500mL。固体样品充分打碎，混匀，均分成两份， 分别装人洁净容器内。液体样品直接混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明 标记。 6分析步骤 6.1提取 体样品称取1.0g（精确至0.001g）或移取1.0mL（精确至0.001mL）样品于50mL离心管中，加入 0.5mL磷酸缓冲溶液（3.9）、0.4g六水合氯化镁（3.3），加人提取液（3.8）2.5mL，加水至25mL，在涡 旋混合器（4.5）上混勾。在振荡器（4.6）上振荡60min。然后在转速6500r/min4℃下离心6min。如 离心后仍混浊，可吸取5mL溶液至10mL离心管中，在转速10000r/min4℃下离心5min。吸取清 液过微孔滤膜（3.13），待上机测定。 6.2标准曲线溶液的配制 分别吸取0、0.2、0.5、1、2、5mL标准中间溶液（3.11)于50mL离心管中。分别加人0.5mL磷酸 缓冲溶液（3.9）、0.4g六水合氯化镁（3.3），加入2.5mL提取液（3.8），用水定容至25mL，混匀。在 6500r/min转速下离心6min，吸取清液过微孔滤膜（3.13），即得到标准曲线溶液系列。该标准系列的 六价铬浓度值分别为0、0.4、1.0、2.0、4.0、10g/L。该标准系列临用现配。 6.3测定 6.3.1离子色谱条件 色谱柱：HamiltonPRP-X100，46mm（内径）×150mm，5μm，或相当的阴离子柱； b) 柱温：35℃； 流速：1.0mL/min; d) 进样量：100μL。 6.3.2 质谱条件 a) 测量质量数：52.53； b) 扫描方式：跳峰， RF功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气、脉冲电压应优化至最佳灵敏度，参见附录A； d) 单次测量时间为2000ms.重复测量次数为450次，总测量时间约为15min。可根据色谱和样 品情况自定，但要保证杂峰全部出完。 6.3.3定量测定 开机后按上述条件进行设置，按标准曲线、空白，样品次序依次测量。用质量数52的结果进行峰面 积外标法定量。在上述离子色谱条件下，六价铬的保留时间约为5.0min。标准溶液和阴性样品标准 添加的图谱参见附录B。 6.3.4定性测定 依据峰的保留时间与标准比较定性，并且利用质量数53结果协助定性。铬的自然丰度比为 6.4空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行， 7结果计算 试样中六价铬的含量按式（1)进行计算。 2