SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2249—2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类 增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalates in plastics and plastic articles- Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2249—2009 前 言 本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：王成云、张伟亚、刘丽、麦志喜、吴景武。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2249—2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类 增塑剂的测定气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于塑料及其制品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。邻苯二甲酸酯类增塑剂的分 子结构为：R1-CO2-CsH4-CO2-R2。12种增塑剂的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A。 2原理 样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法 定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯， 3.1乙酸乙酯。 3.2邻苯二甲酸酯类标准品：纯度≥97%。 3.3增塑剂标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）标准品（3.2）、邻苯二甲酸二乙酯 丁苄酯（BBP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）标准品（3.2）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯 (DEHP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）标准品（3.2）各10.0mg、邻苯二甲酸二异王酯 (DINP）标准品（3.2）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）标准品（3.2)各100.0mg，分别置于100mL容量 瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，混匀。 3.5内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸二戊酯（DAP）标准品（3.4），用乙酸乙酯（3.1） 配制成浓度为0.10mg/mL的标准储备液。 3.6混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.5）增塑剂标准储备溶液（3.3），根据需要用乙 酸乙酯（3.1）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。 3.7内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.5），根据需要用乙酸乙酯（3.D稀释成适当浓度的溶液。 3.8有机过滤膜：0.45μm。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。 4.2分析天平：感量0.1mg。 4.3微波萃取仪。 4.4容量瓶：10mL、50mL、100mL。 SN/T2249—2009 5分析步骤 5.1样品制备 取5g~10g代表性样品，将其剪碎至0.25cmX0.25cm以下，混匀。 5.2提取 波萃取30min，然后将萃取液转移至50mL容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯（3.1)洗涤3次，合并萃取 液，定容至50mL。准确移取适量该样品溶液至10mL容量瓶中，准确加人适量的DAP内标溶液 （3.7），以乙酸乙酯（3.1)定容至刻度。用0.45um有机过滤膜（3.8)过滤，上机待测。如溶液中待测物 浓度过高，则适当稀释后再进样。 5.3气相色谱-质谱条件 a） 色谱柱：DB-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 升至235℃，保留8min，再以5℃/min升至250℃，保持2min，最后以20℃/min升至 300℃，保持7min； c) 进样口温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 离子源温度：250℃； f) 载气：氮气，纯度≥99.999%；流速，1.0mL/min； 进样量：1μL； g) h) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀； i) 电离方式：EI； j) 质量扫描范围：45u~550u； k) 电离能量：70eV； 扫描方式：全扫描； D) 溶剂延迟：3.0min。 m) 5. 4 气相色谱-质谱分析 本标准采用全扫描模式定性。如果样液与混合标准溶液（3.6)的总离子流图比较，在相同保留时间 有峰出现，则根据表1中定性离子对其确证。 表112种邻苯二甲酸酯类增塑剂的化学名称、分子式、定性离子及定量离子 特征碎片 序号 化学名称 分子式 参考定性离子(m/z)及丰度比 定量离子（m/z） 1 邻苯二甲酸二甲酯 CioHio O4 163:135:164:194=100:6:10:8 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 Ci2 Hi4 O4 149:177:150:105=100:27:3:8 149 3 邻苯二甲酸二丙酯 Ci4 His O4 149:150:41:76-100:14:21:16 149 邻苯二甲酸二异丁酯 Ci6H22O4 149 4 149:57:29:41-100:13:12:11 5 邻苯二甲酸二丁酯 Cl6 H22 04 149:150:205:223-100:9:67 149 6 邻苯二甲酸二正已酯 C2o H30 O4 149:43:41:29=100:27:16:12 149 CigHzo O4 7 邻苯二甲酸丁基芋基酯 149:150:206:238=100:12:31:6 149 8 邻苯二甲酸二环己酯 C20H26O4 149:167:55:150=100:48:21:16 149 9 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 C24 Hs O4 149:150:167:279=100:11:36:18 149 10 邻苯二甲酸二正辛酯 C24 Hss O4 279:390:261=100:3:20 279 11 邻苯二甲酸二异王酯 C2e H42 O4 293:418:275=100:5:3 293 12 邻苯二甲酸二异癸酯 C2s H46 O4 307: 446: 321=100:5:8 307 2