SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2234—2008 进出口食品中丙溴磷残留量检测方法 气相色谱法和气相色谱-质谱法 Determination of profenofos residue in food for import and export- GC and GC-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中丙溴磷残留量检测方法 气相色谱法和气相色谱-质谱法 SN/T 2234-2008 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.25字数33千字 2009年2月第一版2009年2月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-19523 定价12.00元 SN/T2234—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人 民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人：王云凤、葛宝坤、林安清、常春艳、陈其勇、高建会、肖亚兵、蓝芳、李建华、 王国民、吴卫东、何强、张雷。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2234—2008 进出口食品中丙溴磷残留量检测方法 气相色谱法和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中丙漠磷残留量测定的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测定及确证方法 本标准适用于西兰花、甘蓝、胡萝卜、生姜、苹果、梨、花生、茶叶、牛奶、蜂蜜、大米、大豆、鸡肉、兔肉、 鱼肉、虾肉中丙溴磷残留量的测定和确证。 2原理 试样经乙睛提取，串联的丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱净化，气相色 谱、气相色谱-质谱确证测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1丙酮：残留级。 3.2乙睛：残留级。 3.3正已烷：残留级。 3.4乙酸乙酯：残留级。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。 3.6氯化钠。 3.7 乙酸乙酯-正已烷混合溶液（1十4，体积比）：取200mL乙酸乙酯，加人800mL正已烷，摇匀备用。 3.8 氢氧化钠（2mol/L）：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。 3. 9 磷酸盐缓冲溶液（0.5mol/L，pH7.0)：称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加水1L溶 解，用2mol/L氢氧化钠调pH值至7.0。 3.10 丙溴磷标准品：（Profenofos.CiHisBrC1O.PS，CAS号：41198-08-7)纯度大于97%。 3.11 丙溴磷标准溶液的制备：准确称取适量标准品，用丙酮溶解，配置成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液。根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4℃冰箱中。 3.12 石墨化碳黑固相萃取柱：Envi-Carb3mL500mg，或相当者。 慧服务平台 3.13丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱：PrimarySecondaryAmine，PSA3mL，500mg，或相当者。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 4.2 气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 4.3固相萃取装置。 4.4均质器。 4.5 旋转蒸发器。 4. 6 氮气浓缩仪。 4. 7 100mL具塞量筒。 4.8 离心机。