SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2109—2008 进出口化妆品中奎宁及其 盐的测定方法 Determination of quinine and quinine salts in cosmetics for import and export 行业标准信息服务平台 2008-07-17发布 2009-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2109—2008 前 言 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：白桦、卢加文、于文莲、陈会明、刘柳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2109—2008 进出口化妆品中奎宁及其 盐的测定方法 1范围 本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法。 本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的测定。 2原理 用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱进行测定。根据其保留 时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2磷酸氢二铵［(NH,)2HPO,]。 3.3奎宁标准物质：纯度≥99%。 3.4磷酸氢二铵溶液：称取1.32g磷酸氢二铵用水稀释至500mL。 3.5奎宁标准储备溶液：准确称取适量奎宁（精确到0.1mg），以甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标 准储备溶液。 3.60.45μm滤膜。 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。 4.2微量进样器，10μL 4.3 超声波清洗器。 4.4离心机：大于5000r/min。 4.5溶剂过滤器。 5测定步骤 5.1试样处理 称取化妆品试样约0.5g（精确到0.001g），置于50mL具塞锥形瓶中.加人20mL甲醇，在超声波 清洗器中超声提取20min，将提取液移入25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人 离心管中，在5000r/min离心15min，离心后的上清液经滤膜（3.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。 5.2测定 5.2.1色谱条件 a) 色谱柱：SymmetryCi8，250X4.6mm（内径）5μm（粒径），或相当者； b) 流动相：0.02mol/L（NH,），HPO+甲醇=20+80（体积比）； c) 流速:1.0 mL/min; 检测波长：334nm； SN/T 2109—2008 e) 柱温：30℃； f）进样量：10μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 移取奎宁标准储备溶液配制成0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、 100.0mg/L标准工作溶液，取10μL注人液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面 积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。奎宁标准物色谱图参见附录A。 5.2.3试样测定 用微量进样器准确吸取10μL试样溶液（5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，记录 色谱峰的保留时间和峰面积。奎宁含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定。奎宁、奎宁盐酸盐、 奎宁硫酸盐三种物质在同一时间出峰，奎宁盐的含量以奎宁计算。需要时，可用液相-质谱法进行确证 （参见附录B)。 5.3空白试验 除不称取试样外，按上述步骤进行。 6 结果计算 结果（以奎宁计)按式(1)计算： cxV W X100 (1) 1000m 式中： 化妆品中奎宁的质量分数，%； 从标准工作曲线上查出的试样溶液中奎宁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V—试样定容体积，单位为升(L)； 试样的质量，单位为克（g）。 m- 7测定低限及精密度 7.1测定低限 本方法对奎宁测定低限为0.001%。 7.2回收率和精密度 回收率和精密度见表1和表2。 表1毛发清洁类化妆品中奎宁回收率和精密度 名称 添加浓度/% 平均回收率/% 相对标准偏差/% 0.001 97.8 4.39 0.020 98.8 0.66 奎宁 0.200 98.6 0.67 0.500 100 0.57 表2毛发护理类化妆品中奎宁回收率和精密度 名称 添加浓度/% 平均回收率/% 相对标准偏差/% 0.001 99.9 2.73 0.020 98.0 1.06 奎宁 0.200 101 1.31 0.500 99.8 0.76 2