SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2268—2009 漆包线中有机挥发物含量的测定 顶空气相色谱-质谱法 Determination of organic volatiles in enameled wire- Headspace-GC-MS method 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T22682009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：周明辉、肖前、刘莹峰、翟翠萍、李丹、李全忠、郑建国。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2268—2009 漆包线中有机挥发物含量的测定 顶空气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了顶空气相色谱-质谱法测定漆包线中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙 有机挥发物的方法。 本标准适用于漆包线中甲苯等13种有机挥发物的测定。 2原理 试样经剪碎后，采用顶空GC-MS法同时分析测定漆包线中甲苯等13种有机挥发物，内标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，使用色谱纯试剂。 3.1甲苯。 3.2乙苯。 3.3邻二甲苯。 3.4间二甲苯。 3.5 对二甲苯。 3.6 苯乙烯。 3.7 苯酚。 3.8 2-甲基苯酚。 行业标准信 3. 9 3-甲基苯酚。 3.10 4-甲基苯酚。 3. 11 2,5-二甲基苯酚。 3.12 3,4-二甲基苯酚。 3.133,5-二甲基苯酚。 3.14内标物：正十四烷。 3.15内标溶液：准确称取正十四烷的标准品0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙 醇溶解定容。该溶液含目标化含物为500mg/L。 3.16标准溶液：准确称取甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、正十四烷、苯酚、2-甲基 苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚的标准品各0.05g， 置于100mL容量瓶中，用乙醇定容。该溶液含以上各目标化合物均为500mg/L。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），带EI源。 4.2顶空进样器。 4.3顶空瓶：20mL。 4.4微量注射器：10μL。 1 SN/T 2268—2009 5分析步骤 5.1样品制备 称取2g漆包线试样（准确至0.001g），卷绕在9mm的玻璃棒上，剪成长度小于5.0mm碎样后， 放入20mL顶空瓶中，在瓶底均匀散开，加盖密封。用微量注射器准确吸取5uL内标溶液注入已经加 盖密封的20mL顶空瓶中，将顶空瓶置于顶空进样器中，待测定。 5.2仪器操作条件 5.2.1 顶空进样条件 顶空瓶温度：150℃； b) 顶空环温度：200℃； c) 传输线温度：200℃； d) 顶空时间：45min； e) 加压时间：0.15min； f) 顶空环注人时间：0.04min； g) 顶空环平衡时间：0.05min； h) 进样时间：1.00min。 5.2.2 气相色谱-质谱条件 a) 色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱：60mX0.25mX0.25μm，或相当者； 10 ℃ /min +240 ℃(10 min); b) 柱温:80℃(3min)- c) 进样口温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：240℃； e) 离子源温度：230℃； f) 四极杆温度：150℃； g) 载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min； h) 进样方式：分流进样，分流比10：1； i) 离子源：EI源，电离能量70eV； j) 质量扫描范围：50amu~450amu； k） 测定方式：选择离子监测方式。 5.3测定 5.3.1 相对校正因子的测定 按5.2规定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对标准溶液（3.16）顶空进样测定，标准溶液的典型总 离子流图参见附录A。 5.3.2样品的测定 按5.2规定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对预处理好的试样（5.1)顶空进样测定。 务平台 5.3.3空白试验 按相同步骤进行空白试验。 6结果计算 6.1按式（1)计算各种有害挥发物对内标物的校正因子： A, Xms fi= .(1) A,Xmi 式中： 各种有机挥发物对内标物的校正因子； 2