SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2103—2008 进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的测定 液相色谱法 Determination of 8-methoxypsoralen and 5-methoxypsoralen in cosmetics for import and export-Liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2008-07-17发布 2009-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2103—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草 本标准主要起草人：程艳、王星、肖海清、蔡天培、孙海锋、刘柳、王超。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2103—2008 进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的液相色谱测定方法 5-甲氧基补骨脂素的测定。 2原理 化妆品中的8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素用甲醇超声提取，过滤后，采用反相高效液相 色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 3.1甲醇，色谱纯。 3.28-甲氧基补骨脂素，纯度≥99%。 3.35-甲氧基补骨脂素，纯度≥99%。 3.48-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素标准储备液（500mg/L)：分别准确称取8-甲氧基补骨脂 素（3.2)和5-甲氧基补骨脂素（3.3)0.05g，精确到0.0001g，以甲醇定容至100mL，冰箱冷藏保存。 根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液 4仪器 4.1液相色谱仪，配有二极管阵列检测器 4.2微量进样器，10μL 4.3超声波清洗器。 4.4离心机，大于6000r/min。 5测定步骤 5.1试样处理 称取化妆品试样0.5g，精确到0.001g，加人甲醇（3.1），在超声波清洗器中超声振荡20min，用甲 醇定容至25mL，混勾。取部分溶液放人离心管中，在离心机上于6000r/min离心20min，离心后的上 清液经0.45μm有机滤膜过滤，滤液待测定用。 5.2样品测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.1色谱柱：UG120Cis柱[250mm×4.5mm（内径），5μm，或相当者]。 5.2.1.2流动相：甲醇十水（58十42体积比）。 5.2.1.3流速：1.0mL/min。 5.2.1.4检测波长：301nm。 SN/T 2103—2008 5.2.1.5柱温：室温。 5.2.1.6进样量：10μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 分别移取8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素标准储备液（3.4)配制成0.10,0.50,1.0,10,20， 100mg/L标准工作溶液。取10uL注入液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积 为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A， 5.2.3试样测定 用微量进样器准确吸取10L试样溶液（5.1）注入液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1）进行测定，记录 色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度。样品溶液中 8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。 6 结果计算 化妆品中的8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的含量按式(1)计算： ×1000 m 式中： X- 化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的质量含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 从工作曲线上查出的样品溶液中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的浓度，单位为毫 克每升（mg/L)； 试样定容体积，单位为升（L)； 一试样的质量，单位为克（g）。 7测定低限 本方法对8-甲氧基补骨脂素的测定低限为5.0mg/kg；对5-甲氧基补骨脂素的测定低限为 5. 0 mg/kg。 回收率和精密度 8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素含量在5.0mg/kg~1000mg/kg范围的回收率和精密度 见表1所示。 表18-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的回收率和精密度 名称 添加浓度/（mg/kg） 平均回收率/% 相对标准偏差/% 5. 0 97.3 2.61 8-甲氧基补骨脂素 50.0 100.5人 1.89 1000 100.5 0.56 5.0 97.0 3.65 5-甲氧基补骨脂素 50.0 100.3 2.30 1000 100.5 1.09