SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1973—2007 进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 Determination of abamectin residues in food for import and export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1973—2007 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人 民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院负 责起草。 本标准主要起草人：王凤池、林维宣、马育松、郭春海、陈瑞春、李丽、杨芳、李淑娟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1973—2007 进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维 菌素残留量的检测。 2方法提要 蜂蜜和食醋样品先用水稀释后，以C1：固相萃取柱净化；其他样品用乙提取，用中性氧化铝固相 萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水（大于18M2）。 3.1乙睛：高效液相色谱纯。 3.2乙酸水溶液（0.1%）：取1mL乙酸，以水定容至1000mL。 3.3乙腈水溶液：乙腈十水（1十6，体积比）。 3.4无水硫酸钠：使用前650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.5中性氧化铝固相萃取柱：1000mg,3mL。 3.6Cis固相萃取柱：1000mg,6mL。 3.7有机滤膜：0.45μm。 3.8阿维菌素标准物质：（Abamectin，C4sHz2O14，CASNO：71751-41-2），阿维菌素Bla含量大于87%， 以下阿维菌素含量均以阿维菌素Bla计。 3.9阿维菌素标准储备液：精密称取适量（精确至0.0001g)阿维菌素标准物质，以乙睛溶解配制浓度 为100μg/mL的标准储备液，保存于一18℃冰箱内 3.10阿维菌素标准中间液：准确移取阿维菌素标准储备液，以乙腈稀释配制成含1μg/mL浓度的标 准中间液。保存于4℃冰箱内。 总服务平台 度的标准工作液。保存于4℃冰箱内。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有大气压化学电离源（APCI源） 4.2均质器。 4.3离心机，3000r/min以上。 4.4涡旋振荡器。 4.5固相萃取装置。 4. 6 旋转蒸发器。 4.7氮吹仪。 SN/T 1973—2007 5试样的制备与保存 5.1苹果、大蒜、菠菜、板栗 苹果、板栗：去皮或核，取可食部分约500g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标 识，于4C冰箱内保存。 大蒜、菠菜：取样品约500g，用捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱 内保存。 5.2大米、茶叶、赤芍、食醋 保存。 食醋可装人洁净容器，密封并做好标识，室温保存。 5.3牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉 取样品中有代表性的可食部分约500g，用捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识， 于一18℃冰箱内保存。 5.4蜂蜜 取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置 于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密 封并做好标识，室温保存。 5.5要求 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品 准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，加入5g无水硫酸钠和15mL乙腈，以10000r/min均质 2min，3000r/min下离心5min，上清液经无水硫酸钠过滤并转人浓缩瓶中。用10mL乙睛再提取一 次，合并提取液。将提取液于40℃水浴下浓缩至2mL~3mL 6.1.2大米、茶叶、赤芍样品 准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，用2mL水将试样润湿（茶叶用20mL水润湿），放置 15min，加入5g无水硫酸钠和15mL乙晴.以10000r/min均质2min，3000r/min下离心5min，将 上清液转人浓缩瓶中。用10mL乙睛再提取一次，合并提取液。将提取液于40℃水浴下浓缩至 2 mL~3mL。 6.1.3食醋、蜂蜜样品 准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样，加入30mL水，涡旋混匀。 6.2净化 6.2.1大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍样品 用3mL乙睛对中性氧化铝柱进行预淋洗。将6.1.1和6.1.2得到的样品提取液转入中性氧化铝 2mL乙睛淋洗小柱，收集全部流出液。将流出液在50℃下吹干，用1.00mL乙睛溶解残渣，滤膜过滤， 供液相色谱-质谱/质谱测定 6.2.2食醋、蜂蜜样品 依次用5mL乙睛和5mL乙睛水溶液对Cis固相萃取柱进行预淋洗。将6.1.3得到的样品稀释液 加入Cis固相萃取柱，调整流速在1.5mL/min左右，加入10mL水淋洗C1s固相萃取柱，将固相萃取柱 2