SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2085—2008 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类 农药残留量检测方法 液相色谱串联质谱法 Determination of carbamate pesticide multiresidues in grains for import and export--HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标 准 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类 农药残留量检测方法 液相色谱串联质谱法 SN/T 2085-2008 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.25字数30千字 2008年7月第一版 2008年7月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-18938 定价12.00元 SN/T2085—2008 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈笑梅、胡贝贞、刘海山、丁慧瑛、俞春燕、单慧君。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2085—2008 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类 农药残留量检测方法 液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了粮谷中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的制 样和液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于大米和小麦中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留 量的检测。 2方法提要 试样用乙睛提取，经中性氧化铝层析净化，用丙酮-乙醚（20十80，体积比）洗脱，液相色谱-串联质谱 仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水 3.1甲醇：色谱纯。 3.2乙睛：色谱纯。 3.3丙酮：色谱纯。 3.4乙醚：色谱纯。 3.5 乙酸铵：色谱纯。 3.6 氯化钠。 3.7乙酸铵水溶液（0.005mol/L)：称取0.19g乙酸铵溶于适量水中，再定容到500mL。 3.8 甲醇-乙酸铵溶液：甲醇-乙酸铵溶液（0.005mol/L）（60+40，体积比）。 3.9丙酮-乙醚混合溶剂：丙酮乙醚（20+80，体积比）。 3.10 氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、恶虫威、异丙威、甲茶威、克百威、抗蚜威、仲丁威均大于等于 99.0%。灭多威为98.8%。 3.11氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制溶液浓度为 200μg/mL，4℃储存。 3.12氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇-乙酸铵溶液稀 释至适当浓度的工作溶液 3.13氨基甲酸酯校正溶液配置：将标准混合溶液用按6.1和6.2处理的空白样品溶液稀释为1.0， 10.0,20,50,100 μg/L。 3.14中性氧化铝固相萃取小柱（3mg）：使用前用5mL乙醚淋洗。 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源和四极杆质量分析器。 4.2均质机（16000r/min）。 4.3混匀器。