SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1971—2007 进出口食品中葩虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法 Determination of indoxacarb residues in food for import and export-GC and LC-MS/MS methods 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1971—2007 前言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共 和国江苏出人境检验检疫局、食品安全分析与检测技术教育部重点实验室（福州大学）。 本标准主要起草人：杨方、卢声宇、徐敦明、李淑娟、沈崇钰、余孔捷、林永辉、刘正才、陈国南。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1971—2007 进出口食品中节虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法 第一法 气相色谱法 1范围 本标准规定了食品中虫威残留量检测的制样和气相色谱检测方法。 本标准适用于毛豆、青梗菜、柚子、生姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉、鸡肉中虫威残留量的测定。 2方法提要 试样中残留的虫威采用丙酮-正已烷混合溶剂振荡提取，ENVI-CARB固相萃取柱净化植物源性 产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。 3.1正已烷：色谱纯。 3.2丙酮：色谱纯。 3.3乙睛：色谱纯。 3.4氯化钠。 3.5中性氧化铝：层析用，100目～200目。 3.6饱和氯化钠溶液：称取过量氯化钠溶于水中。 3.7 丙酮十正已烷（1十2）混合溶剂：量取100mL丙酮和200mL正已烷，混勾。 3.8节虫威标准物质：Indoxacarb，分子式C2H1,CIFN.Oz，CAS174060-41-4，分子量527.84；纯度大 于等于98%。 3.9节虫威标准储备液（100mg/L）：准确称取适量节虫威标准物质，用丙酮溶解并定容至100mL，该 标准储备液置于4℃冰箱中保存。 3.10节虫威标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准 工作液需现配现用。 念服务平台 3.11ENVI-Carb固相萃取柱：250mg，3mL，用前以3mlL丙酮+正已烷（1+2）活化，保持柱体湿润。 3.12Florisil固相萃取柱：500mg，3mL。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，配电子捕获检测器。 4.2离心机：4000r/min。 4.3粉碎机。 4.4 组织捣碎机。 4. 5 涡旋混合器。 4. 6 超声波清洗器。 4.7 无油真空泵。 SN/T 1971—2007 4.8固相萃取装置。 4.9氮吹仪。 5试样制备和保存 5.1试样制备 5.1.1水果蔬菜类 取有代表性样品500g，将可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装 人洁净容器内，密封并标识。 5.1.2茶叶、食用菌（干）类 取有代表性样品300g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密封并标识。 5.1.3肉及肉制品 5.2试样保存 茶叶、食用菌（干）类等试样在0℃～4℃保存；水果、蔬菜及肉和肉制品等试样在一18℃保存。 在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1茶叶、食用菌（干）的样品：称取1.00g均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加人2mL饱 和氯化钠溶液（3.6），加入3mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7），涡旋振荡器混匀30s，超声提取20min， 以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管中。残渣再分别用3mL内酮十正已烷混合溶剂 （3.7）重复提取两次，合并提取液，于35℃C水浴氮吹浓缩至约1mL 6.1.2蔬菜与水果样品：称取10.00g均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加 人10mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7），超声提取20min，2500r/min离心3min，取上层有机相于另 一试管中，残渣再分别用10mL丙酮十正已烷混合溶剂重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓 缩至约 1 mL。 6.1.3肉及肉制品：称取10.00g均勾试样置于50mL具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加人 10mL丙酮+正已烷混合溶剂（37），超声提取20min，2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试 管中，残渣再分别用10mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7)重复提取两次，合并提取液，浓缩至约1mL， 用3×2mL乙睛提取两次，合并乙睛相，于35℃水浴氮吹浓缩至约1mL。 6.2净化 6.2.1对于按6.1.1与6.1.2步骤提取的样品：将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速 约为1mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6mL丙酮十正已烷混合溶剂（3.7）洗脱，收 集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用丙酮定容1ml，供气相色谱分析。 6.2.2对于按6.1.3步骤提取的样品：在Florisil固相萃取柱中加人0.5g中性氧化铝，先用3mL丙 酮十正已烷混合溶剂（3.7)预淋洗，弃去全部流出液。将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速 约为1mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6mL丙酮十正已烷混合溶剂（3.7）洗脱，收 集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用丙酮定容1mL，供气相色谱分析。 6.3测定 6.3.1色谱条件 a）色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径），0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度80℃，以20℃/min升至180℃，保持3min，以20℃/min升至240℃，保 持3min，再以20℃/min升至270℃，保持13min； 2