ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1979—2019 代替SN/T1979—2007 出口动物源食品中吡喹酮残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of praziquantel residue in foodstuffs of animal origin for export -LC-MS/MS method 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 1979—2019 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN/T1979一2007《进出口动物源性食品中吡喹酮残留量检测方法液相色谱-质谱 质谱法》 本标准与SN/T1979—2007相比主要修改如下： 修改了标准的名称； 标准适用范围扩大，增加了鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝、鳗鱼、牛肉和牛奶等基质； 标准检测定量限降低至5ug/kg 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：欧阳少伦、刘超、林峰、邵琳智、容慧、吴映理 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1979—2007。 业标准信息服务平台 SN/T1979—2019 出口动物源食品中吡喹响残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中吡喹酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证。 本标准适用于鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝、鳗鱼、牛肉和牛奶等基质中吡喹酮残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 线法定量。 4试剂和材料 标准信息 4.1乙：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3乙酸乙酯。 4.4 正已烷。 4.5 5乙酸。 4.60.1%乙酸溶液：准确移取1.0mL乙酸至1L容量瓶中，加水至刻度摇匀备用 4.7吡喹酮标准品（praziquantel）：CAS55268-74-1，纯度大于等于98%。 4.8100mg/L吡喹酮标准储备液：准确称取吡喹酮10mg（精确到0.01mg）于100mL量瓶中，用甲醇 溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100mg/L的吡喹酮标准储备液。于一18℃以下避光保存，有效期 6个月。 4.9标准工作液：根据工作需要吸取一定量的100mg/L吡喹酮标准储备液（4.8）用乙睛-水（4十6，体 积比）溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。 4.10碱性氧化铝小柱：1 g，6mL,或性能相当者。 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有ESI源。 5.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g。 1 SN/T 1979—2019 5.3 3均质器：转速大于等于9000r/min。 5.4旋涡混合器。 5.5离心机：转速大于等于4000r/min。 5.6固相萃取装置。 5.7 氮吹浓缩仪。 5.8超声波水浴。 5.9 滤膜：0.2μm。 6 试样的制备与保存 6.1畜禽肌肉、肝脏 取有代表性样品约500g，用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃ 下保存，在制备操作过程中，应防止样品污染或发生残留量含量的变化 6.2牛奶 7测定步骤 7.1提取 4000r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中；另取50mL离心管加人10mL乙酸乙酯，洗 涤均质刀头10s，洗涤液转移到前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，涡旋混合2min， 4000r/min离心5min，上清液合并至25mL比色管中，用乙酸乙酯定容至25.0mL，涡旋混匀备用。 7.2净化 准确移取5.0ml样品提取液于玻璃管中，于40℃下用氮吹浓缩仪氮吹至干，用2mL甲醇溶解， 涡旋混匀2min，置超声波水浴中超声5min，该样液全部转移至碱性氧化铝净化柱（4.10）上并收集流 出液于玻璃管中，控制流速在1mL/min～2mL/min，样液流出后再用2mL甲醇洗脱净化柱，收集全 部流出液，于40℃氮气吹干，用0.5mL乙睛溶解残渣，超声振荡1min加入0.5mL水，超声振荡 1min，移人1.5mL高速离心管中，10000r/min离心5min，过0.2μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱 测定。 8测定 8.1液相色谱条件 8.1.1 色谱柱：Cg柱，5μm，150mmX2.1mm内径，或性能相当者。 8.1.2 流动相：乙腈一0.1%乙酸溶液（4十6体积比）。 8.1.3 流速:0.3 mL/min。 8.1.4柱温：40℃ 8.1.5 5进样量：10μL。 2