SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1948—2007 进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of sodium cyclamate in foods for import and export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-03-01实施 2007-08-06发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1948—2007 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫 局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王明泰、牟峻、戴华、马晓刚、张代辉、周晓、李爱军、常东华。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1948—2007 进出口食品中环已基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）检验的制样和液相色谱-质谱/质谱法 本标准适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜中环已基氨基磺酸钠的检测 和确证。 2方法提要 试样用水超声提取，离心后，上清液供液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。 3.1 乙酸。 3.2乙睛：液相色谱纯。 3.30.1%乙酸水溶液（体积分数）：量取乙酸4mL，用水稀释至4000mL。 3.4环已基氨基磺酸钠标准品（SodiumCyclamate，C.Hi2NNaOS,CAS号：139-05-9）：纯度大于等 于99%。 3.5环已基氨基磺酸钠标准储备液：准确称取适量环已基氨基磺酸钠标准品，用水配制成浓度为 500μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 3.6环已基氨基磺酸钠标准中间液：准确移取一定体积的环已基氨基磺酸钠标准储备液，用水配制成 浓度为1μg/mL的标准中间液，该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 3.7环已基氨基磺酸钠标准工作溶液：准确移取一定体积的标准中间液，可根据需要用水稀释成适用 浓度的标准工作液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 3.80.45μm滤膜（水相）。 4仪器和设备 信息服务平台 4.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI)离子源。 4.2混匀器。 4.3超声波提取器 4.4离心机。 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1水果罐头类 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称量。按照两者比例取1kg代表 性样品，经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。 5.1.2酒类、果汁类 将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标 SN/T1948—2007 明标记。 5.1.3糕点类、糖果类 取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至200g，在玻璃研钵中研碎，再将混匀样品分装置洁净 容器内密封，作为试样，并标明标记。 5.1.4甜面酱类、酱菜类 取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至500g，所取样品经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分 装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1水果罐头、糕点、糖果、甜面酱、酱菜、果汁类样品 称取试样约1g（精确至0.01g）置于25mL离心管中，加人8.0mL水，混匀后，于超声波清洗器中 超声20min后，于4000r/min离心5min，过滤并用水定容至10mL容量瓶中，取部分过0.45μm滤 膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 6.1.2酒类样品 准确移取2mL试样，过0.45μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 a) 色谱柱：Extend-Cis柱，250mmX4.6mm（内径），粒度5μm或相当者； b)( 0.1%乙酸水溶液+甲醇（4十6，体积比）； c) 流速：0.6mL/min； 进样量：5μL； d) 柱温：室温。 e) 6.2.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源； b) 扫描方式：负离子模式； 检测方式：多反应监测MRM； d) 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏 度达到检测要求，详细条件参见附录A中第A.1章 e) 喷雾电压（IS）、雾化气压力（GS1）、气帘气压力（CUR）、辅助气流速（GS2）、去簇电压（DP）、碰 撞气能量（CE)等值应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子参见第A.1章 6.2.3液相色谱-质谱/质谱测定和确证 性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色谱条件下，环已基氨基磺酸钠的参考 保留时间约为5min。环已基氨基磺酸钠标准溶液的选择性离子流图参见附录B中图B.1。MS2碎片 质谱图参见附录B中图B.2。 负离子模式同时扫描（正离子模式选202.2/122.0；负离子模式选178.2/79.8），根据产生的两组离子对 6.2.3.3在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在 土2.5%之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度，其允 2