SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1928—2007 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量 检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of nitroimidazoles residues in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-12-01实施 2007-05-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1928—2007 前 言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局 负责起草。 本标准主要起草人：荣会、牟峻、张代辉、林黎明、张鸿伟、马书民、周晓、赵庆松。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1928—2007 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中8种硝基咪唑残留量，2种代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于牛肉、猪肉、禽肉组织及其肝脏、肾脏、乳及乳制品、蜂蜜、水产品中：4-硝基咪唑、异丙 硝唑、二甲硝咪唑、落硝哒唑、甲硝唑、氯甲硝咪唑、地美硝唑、苯硝咪唑残留量及其代谢物MNZOH（甲 硝唑代谢物）、HMMNI-H；（二甲硝咪唑、洛硝哒唑代谢物）的测定和确证。 2试样制备与保存 2.1试样制备 2.1.1肌肉组织及器脏组织类、水产品类 从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，将其切成碎块后，依次用组织捣碎机将样品加工成 馅状或浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。 2.1.2乳及乳制品类 取乳及乳制品样品200g，将其混合或搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密 闭，标明标记。 2.1.3蜂蜜类 取代表性蜂蜜样品200g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的 盛样袋内，密闭，标明标记；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴 中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内， 密闭，标明标记。在融化时应注意防止水分挥发。 2.2试样保存 肌肉组织及器脏组织类、水产品类试样于一18℃以下冷冻保存；乳及乳制品类和蜂蜜类试样于 0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3方法提要 试样中残留的硝基咪唑及其代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液-液分配，以凝胶 志服务平台 色谱柱净化，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定和确证，外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 4.1甲醇：残留级。 4.2丙酮：残留级。 4.3乙酸乙酯：残留级。 4.4环已烷：残留级。 4.5氯化钠。 4. 6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。 4.7甲酸：优级纯。 SN/T1928—2007 4.8 饱和氯化钠水溶液 4.9硅藻土：80目~120目。 4.10Cis固相萃取柱：1.0g,6mL。 4.11微孔滤膜：有机系，0.45μm。 4.1210种硝基咪唑及其代谢物标准物质：纯度均大于等于98% 4.13标准储备液的配制：分别准确称取适量的每种标准物质，用甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标 准储备液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存12个月。 的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存6个月。 4.15混合标准工作液的配制：分别准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释 成适当浓度的混合标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存3个月。 5仪器设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源串联四极杆检测器。 5.2 凝胶色谱仪：配有份收集浓缩器。 5. 3 组织碎机。 5.4 均质器。 5.5 超声波发生器。 5. 6 旋转蒸发器。 5.7 高速离心机。 5.8 氮吹仪。 5.9具塞锥型瓶：250mL。 5. 10 分液漏斗：250mL。 5. 11 浓缩瓶：50mL、250mL。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1肌肉组织及脏器组织样品 准确称取约20g样品（精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中，加人10g硅藻土与样品充分混匀， 再依次加入5mL饱和氯化钠水溶液和70mL甲醇-丙酮（3十1），高速均质提取3min。将提取液移人 离心管中，于10000r/min条件下离心2min，将上层提取液移人250mL浓缩瓶中，残渣每次再用 50mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 6.1.2蜂蜜、乳及乳制品样品 分别准确称取约20g样品（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加人10mL饱和氯化钠水溶 液和70mL甲醇-丙酮（3十1），超声波提取30min。移人离心管中，于10.Q00r/min条件下离心2min， 将上层提取液移人250mL浓缩瓶中。残渣每次再用50mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提 取液。 6.1.3液液分配 将6.1.1和6.1.2所得提取液于40℃水浴中旋转浓缩至剩水相，并转移至250mL分液漏斗中，加 2×20mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中， 于40℃水浴中旋转浓缩至近于，加人5mL乙酸乙酯-环已烷（1+1）以溶解残渣，并用0.45μm滤膜过 滤，待净化。 2