SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1967—2007 进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法 Determination of iprobenfos residues in food for import and export 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T19672007 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫 局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李拥军、颜鸿飞、张莹、黄志强、王美玲、李刚、杨长志、杨芳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1967—2007 进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法 第一法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的 测定和确证。 2方法提要 试样中残留的异稻瘟净采用内酮和正已烷（1十2）振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝 固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1正已烷：重蒸馏。 3.2丙酮：重蒸馏。 3.3氯化钠。 3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 3.5丙酮+正已烷（1十2)溶液。 3.6丙酮+正已烷（1十1)溶液。 3.7异稻瘟净标准物质（Iprobenfos，CiHzOPS,CAS:26087-47-8）：纯度大于99%。 3.8标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液， 再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存。 3.9石墨化碳黑固相萃取柱3mL，125mg，或相当者。 3.10 中性氧化铝固相萃取柱：3mL,125mg.或相当者 4仪器和设备 4.2 组织捣碎机。 4. 3 粉碎机。 4. 4 涡旋混匀器。 4.5 5固相萃取装置，带真空泵。 4.6 多功能微量化样品处理仪，或相当者。 4.7 低速离心机：3000r/min。 4.8 离心管：15mL。 4. 9 刻度试管：15mL。 4.10 微量注射器：10μL。 SN/T 1967—2007 5试样制备与保存 5.1试样制备 5.1.1水果或蔬菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀， 装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 5.1.2茶叶及粮谷 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封 并标明标记。 5.1.3肉及肉制品 取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密 封并标明标记。 5.2试样保存 茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于 一18℃以下冷冻保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品，称取1g均匀试样（精确至0.001g），对于菠菜、荞头、苹果、食醋、 鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均匀试样（精确至0.001g）。将称取的试样置于15mL离心管中，加人 1g氯化钠，加入2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s，放置15min。加入3mL内酮十正已烷混合液 （3.5），在混勾器上混勾2min。2500r/min离心1min，吸取上层正已烷萃取液于另一试管中。再分别 加人3mL丙酮+正已烷混合液重复提取两次，合并提取液。 6.2净化 6.2.1茶叶、菠菜、养头、苹果、板栗、蜂蜜样品：将石墨化碳黑固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫 酸钠层）安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1mLX3丙酮预淋洗萃取柱，再用1mL×3正已烷预 淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加人到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出 后，再用3mL丙酮+正已烷混合液（3.6）洗脱萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃ 下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。 6.2.2食醋、大米、鸡肉，牛肉、鱼肉样品：将中性氧化铝固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠 层）安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3ml内酮预淋洗萃取柱，再用3mL正已烷预淋洗萃取 柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用 3mL丙酮十正已烷混合液（3.6）洗脱萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 a）色 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度80℃，以7℃/min升至205℃，再以25℃/min升至280℃保持5min； c) 进样口温度：280℃； 色谱-质谱接口温度：270℃； e) 载气：氮气，纯度大于等于99.995%，0.8mL/min； f) 进样量：lμL； 2