SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1977—2007 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量 检测方法 高效液相色谱法 Determination of fenpyroximate residues in fruit and vegetable for import and export-HPLC method 行业标准信息服务平台 2008-03-01实施 2007-08-06发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1977—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国安徽出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：郑屏、盛旋、胡艳云、张蕾、孙昊、朱梦棚。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1977—2007 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量 检测方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水果、蔬菜中唑螨酯残留量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于柑桔、白菜中唑螨酯残留量的检测。 2方法提要 试样用甲醇提取，正已烷反萃取，中性氧化铝柱净化，以带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标 法定量。 3试剂和材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水 3.1甲醇：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3乙酸乙酯：色谱纯。 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用 3.5氯化钠溶液：10%。 3.6唑螨酯标准品（Fenpyroximate，CAS.NO.：111812-58-9）：纯度大于等于99%。 3.7唑螨酯标准储备液：准确称取适量唑螨酯标准品（3.6），用乙睛配制成浓度为100μg/mL的标准 储备液。根据需要用乙睛稀释至适当浓度的标准工作液。 3.8中性氧化铝固相萃取柱：1000mg，3mL。 4 仪器和设备 4.1 4.2均质器：5000r/min。 4.3离心机:4000r/min。 4.4旋转蒸发仪。 4.5 氮吹仪。 4.6 涡旋混匀器。 5试样制备与保存 5.1试样制备 取代表性样品约500g，取其可食部分，个体大的样品需先切碎，放人高速组织捣碎机捣碎均匀，装 人洁净容器，密封，并标明标记。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 1 SN/T 19772007 6测定步骤 6.1提取 称取15g（精确至0.01g）试样置于50mL离心管中，加入20mL甲醇，高速均质2min。 4000r/min离心4min，过滤，残渣中加入20mL甲醇，涡旋1min，重复离心过滤操作，合并滤液，待 净化。 6.2净化 将上述滤液转移至250mL分液漏斗中，加人40mL氯化钠溶液（3.5）和20mL正已烷，剧烈振荡 2min，静置分层，将正已烷层移入100mL具塞锥形瓶中。水层用20mL正已烷重复提取一次，合并正 已烷层。加入2g无水硫酸钠，振荡，静置后，将正已烷层移人100mL浓缩瓶中，再用少量正已烷洗涤 具塞锥形瓶两次，洗涤液合并至浓缩瓶。于40℃水浴旋转浓缩至近干。 用3×3mL正已烷十乙酸乙酯（2十8）洗涤浓缩瓶，将溶液转移人经5mL乙酸乙酯预淋洗的中性 氧化铝固相萃取柱（3.8）中，控制流速约2mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴氮气吹于，用流动相 溶解并定容至1.0mL，过0.45um滤膜，供液相色谱分析。 6.3测定 6.3.1高效液相色谱条件 a) 色谱柱：ZORBAXSB-Cis，5μm，250mm×4.6mm（内径）或相当者； 流动相：乙腈十水（85+15）； c) 流速：0.8mL/min; 检测波长：254nm； e) 进样量：40μL。 6.3.2色谱测定 根据试液中唑螨酯含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中唑螨酯 的响应值应在仪器检测的线性范围之内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件 下，唑螨酯的参考保留时间为9.8min。唑螨酯标准品的液相色谱图参见附录A中图A.1。 6.4空白试验 除不加试样外，均按上述操作进行。 7结果计算和表述 用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中唑螨酯的残留含量，计算结果需扣除空白值 A.c.V ..(1) As.m 式中： X- A- 样液中唑螨酯的峰面积； As—一标准工作液中唑螨酯的峰面积； 一标准工作液中唑螨酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m—最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。 8测定低限和回收率 8.1测定低限 本方法的测定低限为0.02mg/kg。 2