SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1753—2016 代替SN/T1753—2006 出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、 多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of thiophanate-methyl,thiabendazole,carbendazim and 2-aminobenzimidazole residues in concentrated juices 行业标准信息服务平台 for exportLC-MS/MS method 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1753—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1753一2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量测定方法 高效液相色 谱法》。 本标准与SN/T1753 3—2006相比主要修改如下： 一修改了标准名称； -增加了甲基硫菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的同时测定，测定方法由液相色谱法改为液相色 谱-质谱/质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫 局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、广西大学。 本标准主要起草人：刘晓松、郑玲、李、凌经昌、吕春秋、宁恩创、黄文雯、孔祥虹、方晓明 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1753—2006。 行业标准信息服务平台 1 SN/T1753—2016 出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、 多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的液相色谱 质谱/质谱测定方法 本标准适用于浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样以0.2mol/L磷酸氢二钠溶液稀释、氢氧化钠溶液调节pH至8.5～8.6后，用乙腈提取，经乙 二胺基-N-丙基（PSA)柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 标准信息服务平 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲苯：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 乙酸铵：色谱纯。 4.6 磷酸氢二钠：Na2HPO4·12H,O。 4.7 氯化钠。 4.8 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.97 磷酸：含量≥85%。 4.10 甲基硫菌灵标准品：C12HiN.O,S2，CAS号23564-05-8，纯度大于或等于98%；噻菌灵标准品： Cl.H,N.S，CAS号148-79-8，纯度大于或等于98%；多菌灵标准品：CiHi2N,O.CAS号10605-21-7，纯 度大于或等于98%；2-氨基苯并咪唑标准品：C,H，Ns，CAS号934-32-7，纯度大于或等于98%。 4.110.2mol/L磷酸氢二钠溶液：称取17.91g磷酸氢二钠，用水溶解，定容至250mL 4.122mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至100mL。 4.13乙-甲苯（3+1）：量取300mL乙腈和100mL甲苯，混勺勾。 1 SN/T 1753—2016 4.1410mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）：称取0.77g乙酸铵，用水溶解，加入1mL甲酸，用水定容至 1 L。 4.15甲醇-10mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液：10mL甲醇加人90mL10mmol/L乙酸铵（含 0.1%甲酸）（4.14），混勾。 4.16标准储备溶液：分别准确称取10mg（精确到0.1mg）各标准品于100mL棕色容量瓶中，用甲醇 溶解并定容至刻度，分别配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于一18℃避光保存。 配成浓度为10μg/mL的混合标准中间溶液，于一18℃避光保存。 4.18混合标准工作液：根据需要使用相应的空白样品基质配制适当浓度混合标准工作溶液 4.19PSA固相萃取柱：500mg/3mL，或相当者。使用前加1g无水硫酸钠，用4mL乙睛-甲苯溶液 （4.13）淋洗、活化柱子。 4.20滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾电离源（ESI)。 5.2电子天平：感量0.1mg，0.001g。 5.3 pH计。 5.4振荡器。 5.5台式离心机：4000r/min 5.6高速离心机：10000r/min。 5.7旋转蒸发仪。 5.8旋涡混合器。 5.9 固相萃取柱装置。 5.10 氮吹仪。 5.11 超纯水器。 5.12 螺旋盖聚丙烯离心管：50mL、15mL 标准信息 6 试样制备与保存 6.1试样制备 取有代表性样品约500g，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记 6.2 试样保存 试样于一18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化， 7测定步骤 7.1提取 称取2g试样（精确到0.001g）于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人10mL0.2mol/L磷酸氢二 钠溶液（4.11）和3g氯化钠，混匀，用2mol/L氢氧化钠溶液（4.12）调pH至8.5~8.6，加人10mL乙 2