SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1752—2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素 残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 Inspection of stilbenes residues in foodstuffs of animal origin for import and export- Liquid chromatography mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2006-01-26发布 2006-08-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1752—2006 前言 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：许泓、林安清、古珑、唐丹舟、何佳。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1752—2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素 残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源食品中二苯乙烯类激素残留量检验的抽样、制样和液相色谱串联质谱 测定及确证方法。 本标准适用于鸡肉、鱼及虾中二苯乙烯类激素残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2500件为一检验批 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等 2.2抽样数量 见表1。 表 1 批量/件 最少抽样数/件 1~25 1 26~100 5 101～250 10 251~500 15 501~1000 17 1001~2500 20 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。 动物源食品：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放人清洁容器内，加封后，标明标 记，及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋质量超过21g者，则可用锋利刀（用酒精灭菌过）在抽出的包 件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于 2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。 2.4试样制备 动物源食品：从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入 洁净容器内。密封作为试样，标明标记。 2.5试样保存 将试样于一18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 SN/T1752—2006 3测定方法 3.1方法提要 谱串联质谱法测定和确证，内标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.1叔丁基甲基醚：色谱纯。 3.2.2乙酸 3.2.3乙酸钠(CH.COONa·3H2O)。 3.2.4乙酸盐缓冲液（0.2mol/L，pH=5.2）：称取2.52g乙酸（3.2.2）和12.95g乙酸钠（3.2.3）溶解 于800mL水中，用氢氧化钠溶液（3.2.6）调节pH值至5.2士0.1，加水定容至1000mL。 3.2.5氢氧化钠。 3.2.6 氢氧化钠溶液（3mol/L）：称取120g氢氧化钠（3.2.5）溶于1000mL去离子水中。 3.2.7甲醇：色谱纯。 3.2.8 3乙：色谱纯。 3.2. 9 乙酸乙酯。 3.2. 10 正已烷。 3. 2. 11 二氯甲烷。 3.2. 12 溶解液：正已烷十二氯甲烷（60十40）。 3.2. 13 淋洗液：乙酸乙酯+正已烷（6+94）。 3.2. 14 洗脱液：乙酸乙酯+正已烷（25十75）。 3.2. 15 β-葡糖苷酸酶：H-2型，含β-葡糖苷酸酶124400units/mL，每毫升硫酸酯酶3610个。 3.2. 16 二苯乙烯类激素标准品：已烯雌酚（Diethylstilbestrol，DES）纯度≥99%；己烷雌酚（Hexes trol，HEX)纯度≥98%；双烯雌酚（Dienoestrol,DEN)纯度≥98%。 3.2.17二苯乙烯类激素标准溶液：分别准确称取适量的DES、DEN和HEX标准品，用甲醇（3.2.7） 配制成1mg/mL标准贮备溶液。再根据需要以甲醇配制成不同浓度的混合标准溶液作为标准工作溶 液，保存于4℃冰箱中，可使用3个月。 3.2.18内标标准品：气代已烯雌酚（DES-d8）纯度≥98%。 3.2.19内标标准溶液：准确称取适量DES-d8标准品，用甲醇（3.2.7）配制成1mg/mL标准备溶 液。再以甲醇稀释成适用浓度的内标工作溶液，保存于4℃冰箱中，可使用3个月。 3.2.20基质提取液：空白样品，除不加人1mLDES-d8内标工作溶液（3.2.19)外，其他操作同3.4.1 及3.4.2处理后得到的溶液。 服务平台 基质提取液溶解，涡旋30S后即为基质标准工作溶液。 3.2.22硅胶Sep-Pak柱：500mg，3mL。 3.2.23滤膜：孔径0.45μm。 3.3仪器和设备 3.3.1液相色谱串联质谱联用仪：配有大气压化学电离源。 3.3.2自动固相萃取仪。 3.3.3高速均质器。 3.3.4氮吹仪。 3.3.5涡旋振荡器。 2