SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1751.2—2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物 残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法 Determination of multi-residues of quinolones in food of animal origin for import and exportPart 2:LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-03-01实施 2007-08-06发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1751.2—2007 前言 SN/T1751《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法》分为两部分： 第1部分：微生物抑制法； 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法。 本部分为SN/T1751的第2部分。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局起草。 本部分主要起草人：岳振峰、谢丽琪、吉彩霓、华红慧、林秀云、刘昱、欧阳姗。 本部分为首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 1751.2—2007 进出口动物源食品中隆诺酮类药物 残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法 1范围 SN/T1751的本部分规定了动物源食品中萘啶酸、喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙 星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比 沙星等16种喹诺酮类药物残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。 本部分适用于动物肌肉、内脏、水产品、奶等动物源食品中萘啶酸、嗯喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺 沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司 帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类药物残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SN/T1751的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3制样方法 3.1制样要求 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3.2动物肌肉、肝脏和水产品 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织切碎机充分捣碎均匀，装入洁净容 器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 3.3牛奶样品 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于 一18℃以下冷冻存放。 4方法提要 试样中的喹诺酮类药物残留用酸性乙睛溶液提取，经正已烷脱脂净化，浓缩、定容后，用液相色谱 质谱/质谱仪测定，外标法定量。 平台 5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇：色谱纯。 5.2乙腈：色谱纯。 5.3甲酸：色谱纯。 5.4乙酸。 1 SN/T 1751.2—2007 5.5正已烷。 5.6异丙醇。 5.71%乙酸的乙腈溶液：准确吸取10mL冰乙酸，转移人1L容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。 5.80.1%甲酸的乙腈溶液：准确吸取1mL甲酸，转移人1L容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。 5.90.1%甲酸的水溶液：准确吸取1mL甲酸，转移入1L容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。 5.10样品溶解液：0.1%甲酸的乙腈溶液+0.1%甲酸的水溶液（13十87，体积比）。 5.11空白样品基质溶液：采用不含待测组分的空白样品，按照步骤7.1进行操作。 5.12标准物质：萘啶酸（nalidixicacidCASNo.：389-08-2），纯度大于等于99.5%；喹酸（oxolinic acid，CASNo.：14698-29-4），纯度大于等于97.0%；氟甲喹（flumequine，CASNo.：42835-25-6），纯度大 于等于99.7%；诺氟沙星（norfloxacin，CASNo.：70458-96-7），纯度大于等于98%；依诺沙星（enoxa cin，CASNo.：74011-58-8），纯度大于等于98%；环丙沙星（ciprofloxacin，CASNo.：85721-33-1），纯度 大于等于98%；洛美沙星（lomefloxacin，CASNo.：98079-51-7），纯度大于等于99.5%；丹诺沙星 （danofloxacin，CASNo.：112398-08-0），纯度大于等于98%；恩诺沙星（enrofloxacin，CASNo.：93106 60-6），纯度大于等于98.0%；氧氟沙星（ofloxacin，CASNo.：83380-47-6），纯度大于等于99%；沙拉沙 星（sarafloxacin，CASNo.：98105-99-8），纯度大于等于98.0%；二氟沙星（difloxacinCASNo.：98106 17-3），纯度大于等于99%；麻保沙星（marbofloxacin，CASNo.：115550-35-1），纯度天于等于99.8%；培 氟沙星（pefloxacin，CASNo.：70458-92-3），纯度大于等于98.5%；司帕沙星（sparfloxacin，CASNo.： 110871-86-8），纯度大于等于99.0%；奥比沙星（orbifloxacin，CASNo.：113617-63-3），纯度大于等于 99.8%。 5.13标准溶液 5.13.1标准储备溶液：分别称量经纯度折算相当于10mg（精确到0.1mg）的各种喹诺酮类药物标准 品，分别用含1%乙酸的乙睛溶液溶解并定容于50mL容量瓶中。各种喹诺酮类药物的质量浓度分别 为200mg/L。此贮备液可在4℃以下避光存放6个月。 5.13.2混合标准中间溶液：准确吸取各种喹诺酮类标准储备溶液5mL于100mL棕色容量瓶中，用 含1%乙酸的乙睛溶液定容至刻度，各种喹诺酮类药物的浓度为10mg/L，此中间溶液可在4℃以下避 光存放1个月。 5.14氮气：纯度≥99.99%。 6仪器 主信息服务平台 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量0.1mg，0.01g。 6.3 旋涡混合器。 6.4 冷冻离心机，5000r/min。 6.5旋转蒸发仪。 6.6 组织切碎机。 6.7均质器。 6.8超声提取仪。 7测定步骤 7.1提取及净化 称取均质试样5g（精确到0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，用15mL1%乙酸的乙睛溶液 （5.7）15℃以下超声提取5min，于15℃以下3500r/min离心5min，收集上清液于另一洁净的离心管 2