SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1734—2006 进出口水果中4，6-二硝基邻甲酚 残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 Inspection of 4,6-dinitro-cresol residues in fruits for import and export-GC-MS method 行业标准信息服务平台 2006-01-26发布 2006-08-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1734—2006 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢丽琪、蓝芳、靳保辉、蔡伊娜、吴卫东。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1734—2006 进出口水果中4，6-二硝基邻甲酚 残留量的检验方法气相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了水果中4，6-二硝基邻甲酚（DNOC)残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检验 方法。 本标准适用于苹果、梨中4，6-二硝基邻甲酚残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 见表1。 表1抽样数量 批量件数 最低抽样件数 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1500 15 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得 少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装人洁净容器内， 作为试样，密封并标明标记。 2.5试样保存 将试样于一5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 3测定方法 3.1方法提要 水果样品中4，6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取，吹氮至干后以乙腈溶解，用N-（特丁基二甲 基硅）-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA)衍生化，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。 3.2试剂材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.1二氯甲烷：优级纯。 3.2.2乙睛：GC农药残留级。 SN/T1734—2006 3.2.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.2.44，6-二硝基邻甲酚标准品：纯度99%。 3.2.5衍生化试剂N-（特丁基二甲基硅）-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）：纯度99%。 3.2.64，6-二硝基邻甲酚储备液：准确称取10mgDNOC标准品，用乙腈溶解并配制成浓度为100 度的标准工作液，可在冰箱中0℃～4℃保存1个月。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱-质谱联用仪。 3.3.2离心机。 3.3.3漩涡混合器。 3.3.4吹氮浓缩仪。 3.3.5玻璃离心管：15mL。 3.3.6培养箱。 3.4 测定步骤 3.4.1提取 称取制备好的均匀样品约1g（精确至0.01g）于15mL离心管中，加人3g无水硫酸钠（3.2.3）和 二氯甲烷（3.2.1)5mL，在漩涡混合器上充分混匀3min，并于2000r/min离心5min，将二氯甲烷转移 3.4.2衍生化 吹氮干燥后于离心管中加人0.4mL乙睛（3.2.2）溶解残余物，另加入100μLMTBSTFA （3.2.5），封口，80℃下恒温衍生化1h。标准工作液同样也加人100μLMTBSTFA（3.2.5），封口，在上 述条件下进行衍生化。将衍生化后的溶液转人进样瓶中，供气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。 3.4.3测定 3.4.3.1色谱条件 ( 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱：30m×0.25mm（内径）X0.25μm膜厚，或相当者； b) c) 进样口温度：210℃； d) 传输线温度：250℃； e) 载气：氨气，纯度99.999%，流量1.0mL/min； 进样量：1μL； g） 进样方式：无分流进样，1min后，打开分流阀，分流比20：1 电离方式：EI： 电离能量：70eV； j）测定方式：选择离子监测方式（SIM)； k） 1) 溶剂延迟：5min。 3.4.3.2 气相色谱-质谱测定 根据样品中4，6-二硝基邻甲酚含量情况，选择与样品峰面积响应相近浓度的标准工作溶液。衍生 化后的标准工作溶液和样品中4，6-二硝基邻甲酚衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对 衍生化后标准工作溶液和样品等体积参插进行测定，在上述色谱条件下，4，6-二硝基邻甲酚衍生物的保 见附录A中图A.1、图A.2。 2