SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 17922014 代替SN/T1792—2006 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法 Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1792—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1792一2006《电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法》。 本标准与SN/T1792一2006相比主要变化如下： 将各章节内容及顺序进行了重新编排； 删除了“报告”、“附录D”、“参考文献”。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、林振兴、袁丽凤、金进照、俞雄飞、徐善浩、叶佳 本标准的历次版本发布情况为： SN/T1792—2006。 行业标准信息服务平台 SN/T1792—2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了电气绝缘油中多氯联苯（PCBs）含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于被单一Aroclor或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定，还适用于 askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤 化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法 3方法提要 Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂。 4.1溶剂：正已烷、正庚烷或2，2，4-三甲基戊烷（异辛烷），色谱纯 4.2浓硫酸：分析纯。 4.4绝缘油，新鲜未曾使用过且不含PCB。 注：多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10mm²/s的矿物绝缘油适用于此。 4.5标准品：Aroclors1242、1254和1260分析溶液，见附录A。 4.6吸附剂：用于吸附极性的、亲电子杂质。 注：硅酸镁载体（60目/100目）是合适的吸附剂。使用前要活化，将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130℃加热 过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB，活化效果可用Aroclor溶液来测试。 4.7多氯联苯标准储备溶液（1mg/mL）：准确称量Aroclor标准品，用溶剂（4.1），配成浓度大约为 1 mg/mL的溶液。 4.8多氯联苯标准工作溶液：多氯联苯标准储备溶液（4.7）进一步稀释后得到标准工作溶液，Aroclor 的质量和最终溶液的体积分别记录为（Ws，g）和（Vs，mL）。 注：若标准溶液用于测定矿物油电气绝缘油试样，则应使用溶解的矿物油母液来配制多氯联苯标准储备溶液和多 氯联苯标准工作溶液，即取10g~20g绝缘油（4.4）溶解于1L溶剂（4.1）中，确保标准溶液和分析用稀释试样 具有相同的溶剂与油比例，且二者比例不应低于50：1。 1 SN/T 1792—2014 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：带镍电子捕获检测器（ECD）。 5.2移液管。 5.3精密玻璃注射器：刻度为0.1uL。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5液体密度计：能测量约0.9g/mL的密度。 6取样 根据ASTMD923标准抽取样品。 7 分析步骤 7.1校准 将一定体积（u，μL）已经稀释的Aroclor标准溶液注入色谱仪，根据不同的检测器响应调节进样 量，推荐进样量范围为1μL5μL，注人的PCB质量以M表示，单位为g，按式（1）计算： Ws M = :(1) 式中： M——注入色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克(g)； Ws——Aroclor标准样品的初始质量，单位为克（g)； Vs稀释后标准样品的总体积，单位为毫升（mL）； s—标准样品的进样量，单位为微升（μL）。 注：M值应低于10ng，以免检测器过载降低其灵敏度。 通过对比表A.1、表A.2和表A.3中给出的相对保留时间或参照图B.1、图B.2和图B.3中的色谱 图辨别各个峰，各个峰所代表的PCB的质量以M，表示，单位为g，按式（2）计算： M;=M×FX102 .(2) 式中： 标准Aroclor试液的色谱图中各峰i代表的PCB的量，单位为克（g）； 注人色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克（g）； f：一标准Aroclor溶液色谱图中各峰i对应的PCB类的相对含量，单位为质量分数（%）。 注：f值见表A.1、表A.2和表A.3。 7.2试样的制备和处理 称取0.1g～0.2g样品到容量瓶中，用溶剂（4.1）稀释至一定容量，按50：1的最小溶剂与样品比例 稀释样品，记录样品质量（W，g）及稀释后样品的总体积（V，mL）。 必要时，进一步稀释含大量PCB的试样溶液以确保ECD检测器的响应在其线性范围内，确保试样 的溶剂与油的比例和标准溶液的溶剂与油的比例相称。 将1μL～5μL（）稀释后的样品注人色谱仪，记录色谱图。 注：试样的体积(V.mL)和密度（d，g/mL)能被测定和记录。用校准过的移液管（5.2)或精密玻璃注射器（5.3）测定 体积，常规分析中室温下通常使用矿物油的密度可以假定为0.89g/mL，最多会带来2%~3%的误差，硅油典 型的密度为0.96g/mL。 2