SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.12—2013 烟花爆竹用烟火药剂 第12部分：红磷含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 12:Determination of red-phosphorus content 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.12—2013 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 本部分为SN/T1732的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：吕中、桂家祥、吴劲松、刘捷光、曾国良。 行业标准信息服务平台 I SN/T1732.12—2013 烟花爆竹用烟火药剂 第12部分：红磷含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C： d) 剩余试样和试验过的试样应及时按要求进行销毁。 1 范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中红磷含量测定的方法及安全技术规定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6011 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 用浓硝酸将红磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用磷钼酸喹啉重量法测定红磷含量 4反应式 5HNO（浓）十P=H,PO4十5NO21+H, 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。试验 中所需试剂，在没有注明其他规定时，均按GB/T601和GB/T603规定制备。 5.1浓硝酸（1.42g/cm²）。 1 SN/T1732.12—2013 5.2喹钼柠酮试剂的配制： 溶液1：溶解70g钼酸钠于150mL水中。 一溶液2：溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸（5.1）的混合液中。 一溶液3：在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加人到溶液2中。 一溶液4：加5mL喹啉于35mL硝酸（5.1）和100mL水的混合液中。 一溶液5：将溶液4加人溶液3中，混合后放置24h，过滤。滤液中加人280mL丙酮，用水稀释 1000mL，混匀贮存于聚乙烯瓶中，存放于暗处，此为喹钼柠酮试剂。 5.3硝酸：(1+1)溶液。 6仪器设备 6.1实验室常用仪器。 6.2埚式过滤器：滤板孔径5μm~15um。 6.3安全型防爆烘箱：控温精度为土2℃。 6.4分析天平：精度0.1mg。 7试样的制备 7.1按照GB/T15813一1995中第4章规定制备试样。 7.2试样在6.2中规定的安全型防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h恒重后，置于干燥器内冷却至 室温。 8 分析步骤 8.1将5g试样制成粉状后，用称量瓶称取0.1g试样，精确至0.1mg，置于300mL锥形瓶中。 8.2往8.1中加水润湿，在通风柜内用漏斗加人60mL浓硝酸（5.1），静置，直至反应完全。 8.3过滤，用10mL硝酸溶液（5.3）冲洗两次，滤液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 60mL喹钼柠酮试剂（5.2），盖上表面皿，于水浴中加热至烧杯内溶液温度达75℃（用温度计测量），保 持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。 8.5待8.4冷却至室温，并在冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃土5℃恒重的廿埚式过滤 器抽滤上层清液，用倾泻法洗涤5次6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至中，继续用水洗涤 3次~4次。 8.6将埚置于180℃的安全型防爆烘箱中烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.1mg，同时作空白试验。 9结果计算 以质量分数表示的红磷（P）含量（）计，按式（1）计算： =02 (1) m（10/100） 2