SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1643—2005 进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法 Determination of arsenic in seafood for import and export- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2006-05-01实施 2005-09-30发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1643—2005 前 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫 局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：江志刚、傅余强、林燕奎、陈新焕、崔海容。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1643—2005 进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了进出口水产品中砷的氢化物原子荧光光谱测定方法。 本标准适用于进出口水产品中砷的测定。 2样品的制备和保存 2.1样品的制备 取适量送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于500g，均分成 两份，装人清洁的样品袋中，密封，并标明标记。保存于冰箱中。 2.2样品的保存 样品于一18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的组织样品可在2℃～6℃储存72h。 3测定方法 3.1方法提要 样品经干灰化消解后，加入硫脉和抗坏血酸，使五价碑还原为三价砷，在氢化物反应池中加入硼氢 化钾，使三价砷生成碑化氢，由氩气将其导人原子荧光光谱仪，与标准系列比较定量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。 3.2.1氧化镁。 3.2.2盐酸（优级纯）。 3.2.310%盐酸（体积分数）。 3.2.4盐酸（1十1，体积分数）。 3.2.5氢氧化钠溶液：2g/L、10g/L。 3.2.6硼氢化钾溶液（7g/L）：称取硼氢化钾7.0g，溶于1000mL氢氧化钠溶液（2g/L）中，混匀。此 液于冰箱可保存5d，取出后应当日使用。 3.2.7硝酸镁溶液（150g/L）：称取150g硝酸镁于500mL烧杯中，加水300mL溶解并稀释至 1000mL 3.2.8硫脲-抗坏血酸混合液溶液（50g/L）：称取10g硫脲于200mL烧杯中，加水100mL溶解，再称 取10g抗坏血酸加入同一烧杯中溶解后，用水稀释至200mL 3.2.9砷标准储备溶液：含砷100μg/mL。准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷（As20） 0.1320g，加10g/L氢氧化钠溶液10mL溶解，用适量水转入1000mL容量瓶中，用10%盐酸定容。 或采购带证书的标准溶液。 3.2.10碑标准使用溶液，含砷250ng/mL：吸取10.00mL标准碑储备溶液于100mL容量瓶中，用 10%盐酸稀释至刻度，此溶液含砷10μg/mL。依次逐级稀释至250ng/mL（当日配制使用）。 3.3仪器和设备 3.3.1原子荧光光谱仪。 1 SN/T1643—2005 3.3.2控温电热板：100℃~250℃。 3.3.3高温炉。 3.4测定步骤 3.4.1样品消解 称取制备的样品2.00g于50mL石英埚中，加10mL硝酸镁溶液（3.2.7）和0.5g氧化镁，混 匀，浸泡4h。在电热板上低温蒸干，再将0.5g氧化镁仔细覆盖在干渣上，在电炉上炭化至无烟，移入 高温炉中，于550℃灰化4h。取出并冷却至室温，小心加入15mL盐酸（3.2.2），待灰分完全溶解后，转 入50mL容量瓶中，用少量水洗涤埚三次，合并洗涤液。再加人10mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液 （3.2.8）并用水定容，摇匀，备测。 3.4.2空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 3.4.3仪器工作条件 负高压：-300V；积分时间：10s； 空心阴极灯：主电流60mA，辅助电流30mA； 原子化器：高度8.0mm，温度800℃； 氩气：载气流速500mL/min，屏蔽气流速800mL/min。 3.4.4标准曲线 8.00mL、10.00mL砷标准工作液（各相当于砷浓度0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、 20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL），各加5mL盐酸（3.2.4）和10mL硫脲-抗坏血酸混合液 溶液（3.2.8），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，导人氢化物发生系统，以硼氢化钾溶液（3.2.6)为还 原剂进行原子荧光测定并绘制标准曲线。 3.4.5测定样品和空白 取3.4.1和3.4.2制备的样品溶液和空白液，进行原子荧光测定。 3.5结果计算 的含量以质量分数表示按式（1）计算： ...(1) 1000 m 式中： X- 砷的质量分数，单位为毫克/千克（mg/kg）； 试液中砷的浓度，单位为微克/升（μg/L）； 空白液中砷的浓度，单位为微克/升（ug/L）； 信息服务平台 m 试样质量，单位为克（g）。 4检出限、回收率 4.1检出限 本方法的检出低限为：0.008mg/kg。 4.2回收率 样品中砷的回收率为90.0%~96.2%。 2