ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 16262019 代替SN/T1626—2005 出口肉及肉制品中甲硝唑替硝唑、 奥硝唑、洛硝哒唑二甲硝咪唑、 塞克硝唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of metronidazole,tinidazole,ornidazole,ronidazole,dimetridazole and secnidazole residues in meat and meat products for export- LC-MS/MS method 信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 1626—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1626一2005《进出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪 唑、塞克硝唑残留量测定方法高效液相色谱法》。 本标准与SN/T1626一2005相比，主要技术变化如下： 适用范围增加了牛肉，香肠，罐头，酱牛肉； 测定物质增加了甲硝唑代谢物即羟基甲硝唑； 简化了前处理步骤； 将检测手段由高效液相色谱法改为高效液相色谱串联质谱法，修改了检测方法的测定低限； 甲硝唑、羟基甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑及HMMNI改为采用同位素内标法定量。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 为 本标准负责起草单位：中国人民共和国石家庄海关。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1626—2005。 业标准信息服务平台 SN/T1626—2019 出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、 奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、 塞克硝唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中甲硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、1-甲 克硝唑8种硝基咪唑残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、香肠、罐头、酱牛肉中甲硝唑、羟基甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、 2规范性引用文件 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包 包括所有的修改版)适用于本文件。 3方法提要 法定量。 4试剂和材料 4.1乙酸乙酯：液相色谱级。 4.2甲醇：液相色谱级。 4.3 丙酮：液相色谱级。 4.4 乙睛：液相色谱级。 4.5氨水：含量（质量分数浓度）为25%~28%。 4.6 甲酸：液相色谱级。 4.7 乙酸：液相色谱级。 4.8无水硫酸钠：分析纯 4.9 乙酸-乙酸乙酯（5+95，体积比）：量取5mL乙酸，加人95mL乙酸乙酯，混匀备用。 4.10 氨水-乙（5十95，体积比）：量取5mL氨水，加入95mL乙睛，混匀备用 4.11 0.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（4.6），用水稀释至1000mL。 1 SN/T 1626—2019 4.128种硝基咪唑及代谢物标准物质：标准品纯度均≥98.0%。各化合物基本信息参见附录A表A1。 10mL棕色容量瓶中，配制溶液最终浓度为1mg/mL，置于冰箱中1℃～4℃下避光保存。 4.14混合标准中间液I：取羟基甲硝唑和HMMNI标准储备液（4.13）各2mL，其余标准储备液 （4.13）各1mL，移人100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容。配制混和标液中的羟基甲硝唑和HMMNI 终浓度为20μg/mL，其余药物终浓度为10μg/mL，置于冰箱中1℃～4℃下避光保存。 4.15混合标准中间液Ⅱ：取1mL混合标准中间液I（4.14）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻 度。该溶液羟基甲硝唑和HMMNI终浓度为200ng/mL，其余标准物质浓度为100ng/mL。置于冰箱 中1℃～4℃下避光保存。 4.16同位素内标标准物质：甲硝唑-13C215Nz（CAS：1173020-03-5），羟基甲硝唑-D2，洛硝哒唑-D （CAS：101855-87-4），二甲硝咪唑-D，（CAS：64678-69-9），HMMNI-D（CAS：1015855-78-3）标准品纯度 均≥98.0%。 4.17同位素内标储备液：准确称取同位素内标标准品10mg（准确至0.1mg），分别用甲醇溶解，并定 容到50mL棕色容量瓶中，配制终浓度为200μg/mL储备液，置于冰箱中1℃~4℃下避光保存。 4.18同位素内标中间液：移取适当体积各同位素内标储备液（4.17)用甲醇稀释至1μg/mL，置于冰箱 中1℃～4℃下避光保存。 4.19同位素内标工作液：移取适当体积同位素内标中间液（4.18）用水稀释至100ng/mL，置于冰箱中 1℃～4℃下避光保存。 处理后得到的溶液。 4.21基质标准工作溶液：根据实验需要吸取 定量的混合标准中间液Ⅱ（4.15）和同位素内标工作液 （4.19），用基质空白溶液（4.20）稀释成所需浓度。 过程应保持柱体湿润，最后柱上保留约1cm溶液，关闭活塞，柱上端连接贮液器，贮液器底部塞小块脱 脂棉，备用。 标准信息服务平台 4.23微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI） 5.2组织捣碎机。 5.3分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.4离心机：转速不低于5000r/min。 5.5均质器，转速不小于10000r/min。 5.6涡旋混匀器。 5.7氮气吹干仪。 5.8固相萃取装置。 6样品制备和保存 6.1制样要求 在制样的过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2