SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1605—2017 代替SN/T1605—2005 进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、 莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of cyanazine,fluometuron, atrazine, propanil and linuron residues in products of plant origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1605—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1605一2005《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、募去津、敌稗、利谷隆残留量 检验方法高效液相色谱法》。 本标准与SN/T1605一2005相比主要技术变化如下： 一适用基质增加了菠菜、橙子、大白菜等不同类型植物性产品； 删除了“抽样和制样”章节； 柱富集净化： 优化了色谱及质谱条件。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：周瑶、盛永刚、张朝晖、张润何、樊彦莉、伊雄海、郭德华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1605—2005。 行业标准信息服务平台 1 SN/T1605—2017 进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、 去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食用植物性产品中氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆残留的液相色谱-质谱/质谱 检测方法。 本标准适用于大米、橙子、玉米、菠菜、大白菜、大豆中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量 的测定和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中残留的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆用乙睛提取后，减压浓缩至干，用甲酸溶液复溶 后，经复合强阳离子交换柱净化富集后，提取液经氮吹至近干后用乙睛-水溶解，液相色谱-质谱/质谱检 测和确证，外标法定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T6682规定的一级水。 雅信息服务平 甲醇：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 乙酸铵：色谱纯。 氯化钠。 4.6 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，冷却后贮存于干燥器中。 4.75mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.3854g乙酸铵（4.4)，用水溶解并转移至1000mL 容量瓶中，加人1.00mL甲酸，用水定容至刻度。 4.8乙腈（含0.1%甲酸）：取1.0mL甲酸用水定容至1L。 4.92 2%甲酸溶液：量取2mL甲酸用水定容至100mL，混匀。 4.10甲醇溶液（10+90，体积比）：量取10mL甲醇和90mL水，混匀。 4.11 甲醇溶液（40十60，体积比）：量取40mL甲醇和60mL水，混匀 4.12 氨水-甲醇溶液（5十95，体积比）：量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀。 1 SN/T1605—2017 4.13乙溶液（50+50，体积比）：量取50mL乙睛和50mL水，混匀。 4.14标准物质：氰草津（CAS号：21725-46-2）、氟草隆（CAS号：2164-17-2）、募去津（CAS号：1912-24-9）、 敌稗（CAS号：709-98-8）、利谷隆（CAS号：330-55-2），纯度均大于98%。 4.15标准储备溶液：分别准确称取适量的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准品，用乙睛配制成 浓度为1.00mg/mL的标准储备液，4℃以下避光保存，可使用1年。 4.16标准中间溶液：移取适量的标准储备液，用乙睛配制浓度为100mg/L的标准溶液，4℃以下避光 保存，可使用1个月。 4.17标准工作溶液：移取适量的标准储备液，用乙睛溶液（50+50，体积比）配制浓度为10.0ng/mL、 20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、500ng/mL的标准溶液，现配现用。 4.18聚合物阳离子交换柱（OasisMCX)：60mg，3mL。使用前用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取柱。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2电子天平：感量（0.01mg和0.001g）。 5.3高速均质器：3000r/min。 5.4方 旋转蒸发瓶。 5.5方 旋转蒸发仪。 5.6 固相萃取装置和真空泵。 离心机：5000r/min。 5.8 涡旋混合器。 5.9 禾 移液器量程100μL~1000μL，1000μL~5000μl。 5.10 氮吹浓缩仪。 5.11 注射器和0.22um有机相滤膜。 5.12 50mL塑料离心管。 行业标 6 测定步骤 6.1样品提取 6.1.1菠菜、橙子、大白菜 准确称取均质样品4g（精确至0.001g），置于50mL塑料离心管中，加入2g氯化钠，加人10.0mL 乙混匀，以3000r/min高速均质1min～2min后，再以4000r/min离心5min，取5.00ml上清液 转移至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴减压浓缩至近干，残渣用5.00mL甲酸溶液（2十98，体积比）涡旋混 合1min溶解。 6.1.2大豆、大米、玉米 准确称取均质样品4g（精确至0.001g），置于50mL塑料离心管中，加人6mL水，10.0mL乙 混匀，以3000r/min高速均质1min2min后，再加人2g氯化钠和2g无水硫酸钠，以涡旋混合器混 合1min后，再以4000r/min离心5min，取5.00mL上清液转移至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴减压浓 缩至近干，残渣用5.00mL甲酸溶液（2十98，体积比）涡旋混合1min溶解。 6.2固相萃取柱净化 将6.1提取液全部转移至活化后的MCX固相萃取柱上；随后分别用3mL2%甲酸溶液和3mL甲 2