SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1731.4—2006 出口烟花爆竹用烟火药剂 安全性能检验方法 第4部分：禁用限用药物定性分析 Safety performance test for pyrotechnic composition used for exportfireworks andfirecrackers- Part 4:Qualitative analysis on forbidden and restricted composition 行业标准信息服务平台 2006-01-26发布 2006-08-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1731.4—2006 前 SN/T1731《出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法》分为： 第1部分：总则； 第2部分：75℃热安定性测定； 第3部分：爆发点测定； 第4部分：禁用限用药物定性分析； 第5部分：撞击感度测定； 第6部分：摩擦感度测定； 第7部分：吸湿性测定； 第8部分：着火温度测定； 第9部分：火焰感度测定； 第10部分：静电火花感度测定。 本部分为SN/T1731的第4部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：曾绍华、叶晓红、吕中、刘捷光、张军莲。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1731.4—2006 出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法 第4部分：禁用限用药物定性分析 1范围 SN/T1731的本部分规定了出口烟花爆竹禁用限用药物定性分析的试样制备、方法和结果判定。 本部分适用于出口烟花爆竹禁用限用药物的定性分析。 2试剂和溶液 2.1盐酸：6mol/L溶液。 2.2盐酸苯胺：5g盐酸苯胺溶于50mL浓盐酸中。 2.3锌粉。 2.4氢氧化钠：100g/L溶液。 2.5 硝酸银：50g/L溶液。 2.6 硝酸：12mol/L溶液。 2.7 硫酸锰：110g/L溶液，用氨水调节pH值在8.0~9.0之间。 2.8 氢氧化钠：400g/L溶液。 2.9 亚硝酸钠：250g/L溶液。 2.10 硫酸铜（CuSO5H2O)：5g硫酸铜于100mL的1mol/L盐酸中。 2.11 钼酸铵：110g/L溶液。 2. 12 乙酸：10mol/L溶液。 2.13 磷钼酸：50g/L溶液。 2. 14 铬酸钾：250g/L溶液。 2.15 碘化钾和亚硫酸钠混合液：0.5g碘化钾20g亚硫酸钠溶于100mL水中。 2.16 氢氧化钠：100g/L溶液。 2. 17 三氯化铁：20g/L溶液。 2.18 冰乙酸：2mol/L溶液。 2.19 氢氧化钠：4g/L溶液。 2.20 2.21 硫酸：6mol/L溶液。 2.22 苯。 2.23 二硫化碳。 2.24 氨水。 2.25 氯化铁：100g/L溶液。 3试样的制备 将解分离的药剂盛入玛瑙（或硬木质，铜质）研钵中研制，小心轻轻地压碎，每次研药量不得超过 5g，用100目实验筛过筛。 1 SN/T 1731.4—2006 4方法和结果判定 4.1氯酸盐 取少量试样于滤纸中心，滴加1滴蒸馏水，待扩散开后，取1滴盐酸苯胺溶液（2.2），从滤纸中心扩 散开，若滤纸上出现紫色环，则判定样品中含有氯酸盐。 4.2砷化物 取约0.1g试样于试管中，加入少许锌粉（2.3)，用滴管取1mL～2mL蒸馏水将管壁上的药剂冲 入管底，加上2mL氢氧化钠溶液（2.4），待有气体产生时，在试管口上覆盖一片用1滴硝酸银溶液 （2.5）和1滴硝酸溶液（2.6）湿润的滤纸，30s后将滤纸揭开，如有黑色的圆形斑点，表示有砷或砷化 合物。 4.3镁粉 取约1g样品于已装定性滤纸过滤漏斗上，用50℃以下的温水快速洗涤，残渣转移至试管中，滴加 硫酸锰溶液（2.7）1mL～2mL，放置约30min。观察，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则说明有镁粉 存在。 4.4硫化锑 4.4.1取0.5g1g试样于烧杯中，加约10mL盐酸溶液（2.1)，盖上表面皿，在电炉上煮沸3min~ 5min，冷却至室温，用定性滤纸过滤。 4.4.2在滤纸上滴1滴磷钼酸溶液（2.13），略微烘干，加1滴滤液，若滤纸上出现深蓝色斑，则判定样 品中存在锑。 4.4.3取0.2g～0.5g样品于烧杯中，缓缓加入氢氧化钠溶液（2.8)10mL~15mL。待剧烈反应停止 后，再加入约5mL蒸留水，盖上表面血于水浴加热约2min，取下冷却至常温，过滤于另一支烧杯中。 生，证明有硫离子存在。 4.4.5若以上两个现象均明显，则判定样品中有硫化锑存在。 4.5汞化合物 取0.2g~0.5g试样于50mL烧杯中，加20mL盐酸溶液（2.1）溶解，过滤；在定性滤纸上加1滴 碘化钾和亚硫酸钠混合液（2.16），1滴硫酸铜溶液（2.10），再加人1滴试样滤液，若滤纸呈橙红色，则判 定样品中存在汞化合物。 4.6磷 取约0.5g试样置于烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热溶解，过滤。取少许滤液于试管中，加5滴硝 酸溶液（2.6）及0.5mL钼酸铵溶液（2.11）摇匀，静置，若有黄色沉淀生成，可判定样品中存在磷。 4.7铅化合物 4.7.1取0.2g试样置于烧杯中，加人10mL乙酸溶液（2.12，微热，搅拌使样品充分溶解，静置2min 后，过滤。 4.7.2取2mL滤液置于离心管中，加人2mL硫酸溶液（2.22）盖上表面血，在电炉上煮沸3min~ 5min，搅拌，沉淀完全后，离心分离；弃去离心液，在沉淀中加过量的氢氧化钠溶液（2.17），加热1min， 部分沉淀溶解后，离心分离。 4.7.3滤液用乙酸（2.12）酸化后，滴加铬酸钾溶液（2.14）数滴，若有黄色沉淀生成，且沉淀能溶于过量 的氢氧化钠溶液（2.17)和浓硝酸，则判定样品中存在铅化合物。 4.8钛 取0.1g样品于烧杯中，慢慢加入浓硫酸溶解，再冷却、稀释、过滤。取1滴滤液于定性滤纸上，加 1滴5%的变色酸（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠），有紫红色斑产生，证明样品中有钛存在。 2