SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1594—2005 进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验方法 气相色谱法 Inspection of buprofezin residue in tea for import and export- Gas chromatographicmethod 行业标准信息服务平台 2005-12-01实施 2005-05-20发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1594—2005 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁慧瑛、朱晓雨、谢文、章晓氨、朱青青。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1594—2005 进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于进出口茶叶中噻嗪酮残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2000件为一检验批。同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等 级等。 2.2抽样数量 抽样数量见表1。 表1抽样数量 单位为件 批量 最低抽样数 1~5 1 6~50 2 51~500 11 501~1000 16 1001~1500 19 1501~2000 20 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中最少取500g作为原始样品。将所抽原始样 品充分拌匀（或用分样器分取）缩分出500g1000g，装人清洁密封的样品筒内，加封后，标明标记，及 时送交实验室。 2.4试样制备 将所取全部样品磨碎，通过孔径为0.85mm筛（20目），均分成两份，装人洁净的容器内，作为试 样。密封，并标明标记。 2.5试样保存 在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。 3测定方法 3.1方法提要 样品中的噻嗪酮残留用丙酮和水提取，再经正已烷反萃取，弗罗里硅土柱净化。用配有氮磷检测器 的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1乙醚。 SN/T1594—2005 3.2.2正已烷。 3.2.3丙酮。 3.2.4氯化钠水溶液150g/L。 3.2.5洗脱液：正已烷-乙醚（7十3）。 3.2.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.2.7弗罗里硅土：粒度0.075mm~0.15mm（100目~200目）。650℃灼烧4h，使用前一天于 130℃活化4h，在干燥器内冷却至室温，加1%的水脱活，备用。 3.2.8脱脂棉。 3.2.9噻嗪酮标准品：纯度大于99%。 3.2.10噻嗪酮标准储备溶液：称取0.01000g噻嗪酮标准品（3.2.9），用正已烷溶解定容至100mL， 此溶液浓度为100μg/mL。存放在4℃的冰箱中。根据需要用正已烷稀释至适当浓度的标准工作液。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪，配有氮磷检测器。 3.3.2旋转蒸发器。 3.3.3均质器。 3.3.4无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒型漏斗，底部垫约5mm高脱脂棉，再装约50mm高无 水硫酸钠。 3.3.5净化柱：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部垫约5mm高脱脂棉和约20mm高无水硫酸钠， 10g弗罗里硅土，顶端加约20mm高无水硫酸钠，使用前用30mL正已烷淋洗。 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取5g试样（精确到0.01g）置于100mL烧杯中，加人15mL蒸馏水浸泡2h，加人30mL丙酮， 在均质器中均质2min。过滤至50mL容量瓶中，用丙酮清洗残渣，合并滤液，并定容至50mL。移取 20.0mL滤液至预先装有50mL氯化钠水溶液（3.2.4）和25mL正已烷的250mL分液漏斗中，剧烈振 摇，静置分层。水相中再加入25mL正已烷，重复操作，合并正已烷相，过无水硫酸钠柱（3.3.4）至浓缩 瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩至近干。 3.4.2净化 浓缩瓶中残留物用2mL、2mL正已烷溶解洗涤2次，将溶液移人净化柱中（3.3.5），用100mL洗 3.4.3测定 3.4.3.1色谱条件 进行测定色谱条件如下： a) 色谱柱：石英毛细管柱，HP-Ultra225m×0.32mm（直径）×0.52μm（膜厚），固定相为： （5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物，或相当者； b) 载气和尾吹气：氮气（纯度大于99.999%），载气流量.5.0mL/min，尾吹气流量：20mL/min， 空气流量：110mL/min；氢气流量：3.5mL/min； 柱温：初始温度70℃保持1min，以25℃/min升至280℃，保持8min； c） (P 进样口温度：250℃； (a 检测器温度：300℃； f) 开阀时间：1min； g) 进样方式：不分流进样； h) 进样量：2μL； 2