SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1500—2004 化妆品中甘草酸二钾的检测方法 液相色谱法 Determination of glycyrrhizic acid dipotassium in cosmetics- Liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2005-04-01实施 2004-11-17发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1500—2004 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。 本标准主要起草人：柳松、林远辉、刘娟。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1500—2004 化妆品中甘草酸二钾的检测方法 液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中甘草酸二钾的液相色谱检测方法。 本标准适用于化妆品中甘草酸二钾的检测。 2原理 化妆品中的甘草酸二钾用甲醇提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定。根据其保 留时间定性，标准工作曲线法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 3.1甲醇，色谱纯。 3.2乙睛，色谱纯。 3.3磷酸二氢钾，0.02mol/L。 3.4甘草酸二钾，纯度≥98%。 3.5甘草酸二钾标准储备液（1g/L）：称取0.1g甘草酸二钾，精确至0.1mg，于50mL烧杯中，加适 量甲醇溶解，溶液定量移人100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。 4仪器 4.1 液相色谱仪，配有紫外检测器。 4.2 2微量进样器，10μL。 4.3 超声波清洗器。 4.4离心机，12000r/min 5分析步骤 5.1试样的处理 称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇，在超声波清洗 器中超声震荡20min，将溶液定量移人50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离 心管中，在12000r/min离心10min，离心后的上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液待测定用。 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.1色谱柱：ODSCig柱（250mmX4.6mm（内径）,5μm，或相当者）。 5.2.1.2流动相：乙：0.02mol/L磷酸二氢钾=37：63（体积分数）。 5.2.1.3流速：1.0mL/min。 5.2.1.4检测波长：254nm。 5.2.1.5柱温室温。 1 SN/T1500—2004 5.2.1.6进样量：10μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 准确移取甘草酸二钾标准储备液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL到一系列10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取10uL注液相色谱仪，按色谱条件 （5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标 准溶液色谱图参见附录A。 5.2.3试样的测定 用微量进样器准确吸取10μL试样溶液（5.1）注人液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1）进行测定，记录 色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。甘草酸二钾含量高的试样可取适量试 样溶液用甲醇稀释后进行测定。 6结果计算 结果按式（1）计算，计算结果表示到小数点后两位： c.V W= X 100 ·(1) 1000m 式中： W一化妆品中甘草酸二钾的含量，%； 从标准工作曲线上查出的试样溶液中甘草酸二钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V—试样溶液定容体积，单位为升(L)； m试样的质量的数值，单位为克(g)。 7 方法的回收率和测定低限 7.1回收率的实验数据 甘草酸二钾浓度在0.50%~1.50%范围，回收率在97.1%~100%之间。 7.2测定低限 本方法对甘草酸二钾的测定低限为0.002%。 8方法的精密度 甘草酸二钾含量在0.50%.测定结果（n=6)间的相对标准偏差为2.37%； 甘草酸二钾含量在1.00%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为0.46%； 甘草酸二钾含量在1.50%，测定结果（n一6)间的相对标准偏差为1.93%。 信息服务平台 2